Физико- химические методы анализа - Пособие (Н. А. Коваленко)

2. потенциометрический метод анализа

Перед  выполнением            контрольного            задания           необходимо ознакомиться  с  теоретическим  материалом  по  теме  [1;  2,  с.  27,

32–71;  3,  с.  294–298;  4;  5,  раздел  5.1]  и  разделом  1  настоящих указаний.

1.  На  чем  основан  потенциометрический  метод  анализа?  Каковы достоинства и недостатки метода?

2. Какие графические способы нахождения конечной точки титро-

вания используются в методе потенциометрического титрования?

3.  Как  определить  содержание  вещества  методом  прямой  потен-

циометрии (расчетный и графический способы)?

4.   Назначение   индикаторных   электродов   и   требования,   предъ-

являемые к ним.

5. Назначение электродов сравнения и требования, предъявляемые к ним.

6. Приведите примеры электродов I и II рода. Укажите их применение в аналитической химии.

7.         Устройство    стеклянного   электрода.      Причина         возникновения потенциала на границе раздела раствор – стеклянная мембрана.

8. Укажите области применения стеклянного электрода, его досто-

инства и недостатки.

9.   Ионоселективные  (мембранные)  электроды.   Причина   возник-

новения потенциала.

10. Характеристики ионоселективных электродов.

11. Укажите приемы (методы) определения концентрации в потен-

циометрии.

12.   Приведите  примеры   электродов,  используемых  в   кислотно-

основном титровании, и обоснуйте их выбор.

13. Приведите примеры электродов, используемых в осадительном титровании, и обоснуйте их выбор.

14. Приведите примеры электродов, применяемых в титровании с использованием реакций комплексообразования, и обоснуйте их выбор.

15. Приведите примеры электродов, используемых в окислительно-

восстановительном титровании, и обоснуйте их выбор.

16. Для определения кобальта (II) потенциометрическим методом была взята навеска сплава 0,9252 г. На ее титрование израсходовано

19,10 мл 0,0612 н. раствора K3[Fe(CN)6]. Вычислить массовую долю

(\%) кобальта в анализируемом образце (fэкв.(Со2+) = 1).

17–20. В стандартных растворах соли Cd2+  с концентрацией С(Cd2+)

были измерены электродные потенциалы кадмий-селективного электрода относительно хлорсеребряного электрода (ионная сила растворов постоянна). Данные для построения калибровочного графика приведены в табл. 1.

Таблица 1

 

 

Вариант 1

2

С(Cd2+),моль/л

1,0 10-1

1,0 10-2

1,0 10-3

1,0 10-4

1,0 10-5

Е, мВ

–75,0

–100,0

–122,0

–146,0

–170,0

Е, мВ

100

46,0

–7,00

–60,0

–116,0

 

Исследуемый раствор Cd2+ объемом V1  поместили в мерную колбу и довели объем до V2. Затем измерили электродный потенциал кадмий- селективного  электрода  (Ех)  в   полученном  растворе.  Постройте график  в  координатах  Е – рС(Cd2+),  где  рС(Cd2+) =    lg[C(Cd2+)],  и определите концентрацию Cd2+ в указанных единицах измерения.

Таблица 2

 

№

Вариант в табл. 1

V1, мл

V2, мл

Ех, мВ

Определить

17

1

10

50

–94,0

С(Cd2+), моль/л

18

2

20

50

–40,0

С(Cd2+), моль/л

19

1

15

50

–130,0

(Cd2+), г/л

20

2

10

100

20,0

(Cd2+), г/л

 

21–28. Анализируемый объект Х массой m1  обработали соответ- ствующим образом, перенесли в мерную колбу вместимостью V2 и довели раствор до метки (табл. 3). Аликвоту полученного раствора V3 оттитровали потенциометрически раствором реагента R с концентрацией  С(R).  По  данным  табл.  4  построить дифференциальную и интегральную кривые титрования. Определить

содержание вещества Х в указанных единицах.

Таблица 3

 

№

Х

m1, г

V2,

мл

V3,

мл

R

С(R),

н.

Вари- ант в табл.4

Опреде-

лить

Кислотно-основное титрование

21

НС1

–

100

20

NaOH

0,1800

1

m, мг

22

СН3СООН

–

–

10

КОН

0,1000

1

, г/л

23

CH3NH2

–

100

10

НС1

0,1100

1

С, моль/л

Осадительное титрование

24

сплав

2,1570

100

25

NaCl

0,1200

2

(Ag), \%

25

раствор

CaCl2

–

–

20

Hg(NO3)2

0,0500

2

(CaCl2),

г/л

26

раствор

MgBr2

–

–

20

Hg(NO3)2

0,1000

2

(MgBr2),

г/л

Окислительно-восстановительное титрование

27

сталь

0,1265

–

–

Ce(SO4)2

1,000

2

(Fe2+), \%

28

сплав

0,6000

–

–

CrCl3

0,0957

2

(Ti4+), \%,

если

(f(Ti4+)=1)

 

Таблица 4

 

№

V, мл

1,50

1,80

1,90

1,95

1,98

2,00

2,02

2,05

2,10

1

рН

2,64

3,05

3,36

3,64

4,05

6,98

9,95

10,5

10,7

2

Е,мВ

689

670

652

634

594

518

440

401

383

 

29-30. Смесь соляной и борной кислот оттитровали потенцио- метрически 0,1000 М NaOH последовательно: сначала оттитровали HCl, затем прибавили к раствору глицерин и оттитровали H3BO3  по

первой ступени. Построить кривые титрования в координатах pH    V и   pH /   V    V и рассчитать концентрацию HCl и H3BO3   (г/л), если для анализа было взято 20,00 мл смеси кислот и при титровании получены следующие данные:

к задаче 29

 

V (NaOH),

мл

0,0       0,20  0,30  0,40  0,46  0,50     0,55     0,60     прибавили глицерин

рН

2,6       2,84  3,02  3,40  3,95  5,58     7,03     7,38

 

 

V(NaOH),мл

0,8       1,00  1,20  1,40  1,45  1,50     1,55     1,60     1,70

рН

5,9       6,25  6,55  7,04  7,28  7,73     8,55     9,10     9,55

 

к задаче 30

 

V(NaOH),мл

0,0       0,40     0,60  0,80  1,00  1,05  1,10     1,20     прибавили глицерин

рН

2,5       2,61     2,72  2,85  3,42  5,82  6,98     7,32

 

 

V(NaOH),мл

1,4       1,60     1,80  2,00  2,10  2,15  2,20     2,25     2,40

рН

5,9       6,26     6,70  7,28  7,67  8,10  9,03     9,75     10,28

 

| Оглавление|