Лабораторная работа № 12

Стандартизация раствора комплексона III

Цель работы – установить точную концентрацию раствора ком- плексона III (ЭДТА, трилон Б).

Сущность работы.  Для  приготовления  стандартного раствора ЭДТА используют динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной ки- слоты Na2C10H14N2 · 2H2O, которая хорошо растворима в воде. Раство- ры ЭДТА устойчивы при хранении. В качестве установочных веществ используют соли цинка или магния. Для создания оптимального зна- чения кислотности среды применяют буферные растворы.

Стандартизация основана на реакции взаимодействия комплек- сона III с ионами цинка в среде аммиачного буфера. Конечную точку титрования фиксируют с помощью индикатора эриохром черного Т:

Zn 2   H

Y 2   ZnY 2 -  2H  .

2

Лабораторная посуда: мерная  колба,  бюретка,  пипетка  Мора, мерный цилиндр (50 – 100 мл), коническая колба.

Реактивы: 0,05 н. раствор комплексона III; кристаллический ZnSO4 · 7H2O,  х. ч.;  аммиачный буфер с  рН 9;  индикатор эриохром черный Т в смеси с NaCl 1 : 100.

Выполнение работы. Рассчитывают навеску соли ZnSO4 · 7H2O, необходимую для приготовления 0,05 н. раствора. Взвешивают ее на аналитических весах, помещают в мерную колбу, растворяют навеску в дистиллированной воде и доводят объем колбы до метки.

В отдельных случаях раствор комплексона III может быть стан- дартизирован по растворам солей Zn (II), Mg (II) и других металлов, приготовленным из стандарт-титров.

В колбу для титрования с помощью пипетки Мора переносят аликвотную часть стандартного раствора соли цинка, добавляют 20–

25 мл аммиачного буфера и индикатор на кончике шпателя. Титруют раствором комплексона III до перехода винно-красной окраски рас- твора в синюю. По результатам титрования рассчитывают молярную концентрацию эквивалента комплексона III.

Пример оформления отчета по лабораторной работе № 12

Дата

Лабораторная работа № 12

Стандартизация рабочего раствора комплексона III

Цель работы – установить точную концентрацию раствора ком- плексона III.

Сущность работы. Определение основано на реакции взаимо- действия комплексона III с ионами цинка в среде аммиачного буфера. Конечную точку титрования фиксируют с помощью индикатора эрио- хром черного Т:

Zn 2   H

Y 2   ZnY 2 -  2H  .

2

fЭкв(H2Y2–) = fэкв(Zn2+) = ½

Посуда: мерная колба, бюретка, пипетка Мора, мерный цилиндр

(50 – 100 мл), коническая колба.

Реактивы: 0,05 н. раствор комплексона III; стандартный рас- твор ZnSO4; аммиачный буфер с рН 9; индикатор эриохром черный Т в смеси с NaCl 1 : 100.

Экспериментальные данные.

В колбу для титрования с помощью пипетки Мора перенесли

5,0 мл стандартного раствора соли цинка (C (½Zn2+) = 0,1000 моль/л), добавили с помощью мерного цилиндра 25 мл аммиачного буфера и индикатор на кончике шпателя. Оттитровали содержимое колбы рас- твором комплексона III до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.

Результаты титрования

Средний объем раствора H2Y2–:

Vср

 10,3

 10,3

 10,4

4

 10,4  10,35

мл.

Расчеты определения.

Расчет молярной концентрации эквивалента раствора H2Y2–:

C (½Zn2+) · V (Zn2+) = С (½H2Y2–) · V (H2Y2–)

C( 1

2

H  Y 2 )  0,1000  5,0

2          10,35

= 0,04831 моль/л.

Лабораторная работа № 13

Определение общей жесткости воды

Цель работы – определить общую жесткость воды, ммоль экв/л. Сущность работы.  Жесткость  воды  характеризуют  молярной

концентрацией эквивалента ионов кальция и магния и выражают в

ммоль экв/л. Содержание этих ионов определяют прямым титровани- ем пробы воды в аммонийном буфере стандартным раствором ЭДТА в присутствии индикатора эриохром черного Т:

Me 2   H

Y 2   MeY 2 -  2H 

2

Лабораторная посуда: бюретка, пипетка Мора, мерный цилиндр

(50–100 мл), коническая колба.

Реактивы: стандартный раствор комплексона III; аммонийный буфер с рН 9; индикатор эриохром черный Т в смеси с NaCl 1 : 100.

Выполнение работы. Получают анализируемый раствор в кони- ческую колбу. С помощью пипетки Мора отбирают аликвоту 50,0–

100,0 мл и переносят в колбу для титрования, прибавляют 25 мл ам- миачного буфера, индикатор на кончике шпателя и титруют раство- ром ЭДТА до перехода окраски раствора от сиреневой к синей. По ре- зультатам титрования рассчитывают общую жесткость воды (ммоль экв/л).

Лабораторная работа № 14

Определение кальция и магния при совместном присутствии

Цель работы – определить массу кальция и магния при совмест- ном присутствии в пробе, г.

Сущность работы. Комплексонометрическое определение каль- ция и магния используют в технологическом контроле на предприяти- ях бумажной (анализ сульфитных и других щелоков) и пищевой про- мышленности, при анализе известняка, доломита, магнезита, цемен- тов, руд, почв, удобрений, растительных и животных тканей, молока, крови и т. д.

Раздельное определение кальция и магния при их совместном присутствии основано на предварительном определении их суммарно- го содержания титрованием аликвотной части анализируемого рас-

твора в среде аммонийного буфера в присутствии эриохром черно- го Т. Определение содержания кальция проводят в такой же аликвот- ной части раствора в присутствии мурексида. Для устранения ме- шающего влияния магния в последнем случае в раствор добавляют гранулированный NaOH, что позволяет осадить ионы магния в виде Mg(OH)2.

Лабораторная посуда: мерная  колба,  бюретка,  пипетка  Мора, мерный цилиндр (50–100 мл), коническая колба.

Реактивы: стандартный раствор комплексона III; аммонийный буфер с рН 9; гранулированный NaOH; индикаторы: эриохром чер- ный Т, мурексид, смесь с NaCl 1 : 100.

Выполнение работы. Анализируемый раствор помещают в мер- ную колбу, доводят до метки дистиллированной водой и перемеши- вают.

Для определения суммарной концентрации ионов кальция и магния аликвоту анализируемого раствора с помощью пипетки Мора помещают в коническую колбу, добавляют цилиндром 20–25 мл ам- монийного буфера и индикатор эриохром черный Т на кончике шпа- теля. Титруют стандартным раствором ЭДТА до перехода винно- красной окраски раствора в синюю.

Для определения кальция отбирают такую же аликвоту анализи- руемого раствора, вносят в него 1–2 гранулы NaOH, мурексид на кон- чике шпателя и титруют раствором ЭДТА до перехода винно-красной окраски раствора в фиолетовую.

По результатам титрований рассчитывают содержание кальция

и магния в растворе, г.

Пример оформления отчета по лабораторной работе № 14

Дата

Лабораторная работа № 14

Определение кальция и магния при совместном присутствии

Цель работы – определить массу кальция и магния при совмест- ном присутствии, г.

Сущность работы. Раздельное определение кальция и  магния при их совместном присутствии основано на предварительном опре- делении их суммарного содержания титрованием аликвоты анализи- руемого раствора в среде аммонийного буфера в присутствии эрио-

хром черного Т.

Me2+  + H2Y2– → MeY2– + 2H+

Определение содержания кальция проводят в такой же аликвоте

в присутствии мурексида.

Ca2+  + H2Y2– → CaY2– + 2H+

Mg2+ + 2NaOH → Mg(OH)2↓ + 2Na+

Лабораторная посуда: мерная  колба,  бюретка,  пипетка  Мора,

мерный цилиндр (50–100 мл), конические колбы.

Реактивы: стандартный раствор комплексона III; аммонийный буфер с рН 9; гранулированный NaOH; индикаторы: эриохром чер- ный Т, мурексид, смесь с NaCl 1 : 100.

Экспериментальные данные.

1. Анализируемый раствор в  мерной  колбе  объемом 100,0 мл довели до метки дистиллированной водой, содержимое колбы переме- шали. Для определения суммарного содержания ионов кальция и маг- ния в коническую колбу для титрования поместили 10,0 мл анализи- руемого раствора, добавили с помощью мерного цилиндра 25 мл аммо- нийного буферного раствора и индикатор эриохром черный Т. Оттит- ровали содержимое колбы стандартным раствором Na2H2Y до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.

Результаты титрования

Средний объем раствора Na2H2Y, пошедшего на реакцию с Ca2+

и Mg2+ (Me2+):

Vср

 12,8

 12,9

3

 12,80  12,83 мл.

C (½Me2+) · V (Me2+) = С (½Na2H2Y) · V (Na2H2Y)

C ( 1

2

Me2 )  0,0483112,83

10,0

= 0,06198 моль/л

2. Для определения кальция такую же аликвоту (10,0 мл) анали- зируемого раствора поместили в коническую колбу, внесли 2–3 гра- нулы NaOH, мурексид и оттитровали раствором ЭДТА до перехода винно-красной окраски раствора в фиолетовую.

Результаты титрования

Средний объем раствора Na2H2Y:

Vср

 5,4 

5,4 

3

5,3  5,37

мл.

Расчеты определения.

1.  Расчет молярной концентрации эквивалента раствора Ca2+:

C (½Ca2+) · V (Ca2+) = С (½Na2H2Y) · V (Na2H2Y)

C( 1

2

Ca 2 )  0,04831  5,37

10,0

= 0,02594 моль/л.

m(Ca2+) = 0,02594 · 0,1 · (½ · 40,08) = 0,0520 г. Истинный результат:

m(Ca2+) = 0,0518 г. Погрешность определений:



0,0520 δ1 

0,0518  100  0,39\%.

0,0518

2. Расчет молярной концентрации эквивалента раствора Mg2+:

ν(½Mg2+) = ν(½Me2+) – ν(½Ca2+)

ν(½Mg2+) = C (½Me2+) · V (Me2+) – C (½Ca2+) · V (Ca2+) ν(½Mg2+) = 0,06198 · 0,1 – 0,02594 · 0,1 = 0,003604 моль m(Mg2+) = ν(½Mg2+) · M(½Mg2+)

m(Mg2+) = 0,003604 · (½ 24,305) = 0,0438 г. Истинный результат:

m(Mg2+) = 0,0430 г. Погрешность определений:



0,0438 δ1 

0,0430  100  1,86\%.

0,0430