Аналитическая химия и физико-химические методы анализа - Лабораторный практикум (Коваленко Н.А. )

Лабораторная работа № 6 определение содержания h3pо4

Цель работы – определить массу H3PО4 в растворе, г.

Сущность работы. H3PО4  является трехосновной кислотой, на кривой титрования которой наблюдается два скачка титрования. При титровании с метиловым оранжевым протекает реакция

H3PО4 + NaOН = NaH2PО4 + H2O

Фактор эквивалентности H3PО4 в этой реакции равен 1.

Второй  скачок  соответствует  оттитровыванию  H3PО4   по  2-й

ступени и отвечает переходу окраски фенолфталеина.

H3PО4 + 2NaOН = Na2HPО4 + 2H2O

.

 

Фактор эквивалентности H3PО4 в этом случае равен 1 2

Посуда: мерная колба; пипетка; бюретка; конические колбы для титрования.

Реактивы: стандартный раствор NaOH, индикаторы – фенолфта- леин и метиловый оранжевый.

Экспериментальные данные.

Анализируемый раствор получили в мерную колбу вместимо- стью 100,0 мл, довели объем раствора до метки и содержимое колбы тщательно перемешали. Для титрования отобрали аликвотные части анализируемого раствора (Vал. = 10,0 мл.). Провели титрование с дву- мя индикаторами (фенолфталеином и метиловым оранжевым).

Результаты титрования в присутствии метилового оранжевого

 

V (анализ. р-ра), мл

V(NaOH ), мл

10,0

6,5

10,0

6,7

10,0

6,5

10,0

6,6

Средний объем раствора NaOH, пошедший на титрование пробы

в присутствии метилового оранжевого:

 

 

Vср

 6,5 

6,5 

3

6,6  6,53 мл.

 

Расчеты определения.

Расчет молярной концентрации эквивалента раствора H3PО4 по результатам титрования с метиловым оранжевым:

C (1/1 H3PО4) · V (H3PО4) = C (NaOH) · V (NaOH)

 

 

C( 1

1

 

H 3 PO 4

)  0,1019  6,53  0,06649

10,0

 

моль/л.

 

Расчет массы H3PО4:

m(H3PО4) = 0,06649 · 0,1 · 97,9953 · 1 = 0,6516 г. Результаты титрования в присутствии фенолфталеина

 

V (анализ. р-ра), мл

V(NaOH ), мл

10,0

12,4

10,0

12,3

10,0

12,3

10,0

12,5

 

Средний объем раствора NaOH, пошедший на титрование пробы с фенолфталеином:

 

 

Vср

 12,4

 12,3

3

 12,3  12,33

 

мл.

 

Расчеты определения.

Расчет молярной концентрации эквивалента раствора H3PО4  по результатам титрования с фенолфталеином:

C (½H3PО4) · V (H3PО4) = C (NaOH) · V (NaOH)

 

 

C ( 12

 

H 3 PO 4

)  0,1019  12,33  0,1256

10,0

 

моль/л.

 

Расчет массы H3PО4:

m(H3PО4) = 0,1256 · 0,1 · 97,9953 · 1 2

Истинный результат: m(H3PО4) = 0,6442 г. Погрешность определений:

= 0,6156 г.

 

δ   0,6516  0,6442 100  1,14\%;

1          0,6442

 

 

δ2 

0,6156  0,6442 100  4,32\%.

0,6442