Аналитическая химия и физико-химические методы анализа - Лабораторный практикум (Коваленко Н.А. )

Лабораторная работа № 4 приготовление и стандартизация рабочего раствора naoh

Цель работы – приготовить 0,1 н. раствор NaOH путем разбав- ления концентрированного раствора и установить его точную концен- трацию.

Сущность работы. Точную концентрацию раствора NaOH уста- навливают по результатам титрования стандарта – раствора щавеле- вой кислоты H2C2O4 · 2H2O. При титровании с фенолфталеином про- текает реакция

H2C2O4 + 2 NaOH = Na2C2O4 + 2H2O

.

 

Фактор эквивалентности H2C2O4   равен 1 2

Приборы и посуда: технические и аналитические весы; мерные цилиндры (20 и 50 мл); бюретка, пипетка Мора (10,0 мл); мерная кол- ба (100,0 мл); конические колбы для титрования; денсиметр.

Реактивы:  концентрированный  раствор  NaOH;  H2C2O4 · 2H2O (х. ч.); индикатор – метиловый оранжевый.

Экспериментальные данные.

1.  Приготовление рабочего раствора NaOH.

С помощью денсиметра измерили плотность концентрированно- го раствора NaOH: ρ = 1,22 г/см3. По данным справочника, этой плот- ности соответствует концентрация 6,122 моль/л.

Расчет объема концентрированной NaOH, необходимого для приготовления 500 мл 0,1 н. NaOH:

V (NaOH)  0,1  500  8,17 мл .

6,122

В цилиндр объемом 500 мл прилили немного дистиллированной воды (≈100 мл), внесли рассчитанный объем концентрированной NaOH (~ 8 мл) и довели объем раствора до 500 мл дистиллированной водой.

2.  Стандартизация раствора NaOH. Расчет навески H2C2O4 · 2H2O:

m(H2C2O4 · 2H2O) = C( 1 2 H2C2O4 ) · V(H2C2O4) · M( 1 2 H2C2O4 · 2H2O);

m = 0,1 · 0,1 · 63,0333 = 0,6303 г. Результаты взвешивания.

Технические весы     mт = 20,4 г. Аналитические весы   mт+ вещество = 21,0545 г

mт+ остаткио  = 20,3974 г.

m(H2C2O4 · 2H2O)   0,6571 г.

Навеску перенесли в мерную колбу вместимостью 100,0 мл.

 

C ( 12

 

H 2 C 2O 4 ) 

0,6571

63,0333  0,1

 

 0,1042

 

моль/л.

 

Результаты титрования

 

V (H2C2O4), мл

V(NaOH ), мл

10,0

10,2

10,0

10,2

10,0

10,3

10,0

10,5

 

Средний объем раствора NaOH:

 

 

Vср

 10,2

 10,2

3

 10,3  10,23

 

мл.

 

Расчеты определения.

Расчет молярной концентрации эквивалента раствора NaOH:

2

 

C (1/1NaOH) · V (NaOH) = C( 1   H2C2O4 ) · V(H2C2O4)

 

C(NaOH)  0,1042  10,0

10,23

 

= 0,1019 моль/л.

 

Расчет титра приготовленного раствора NaOH:

 

C ( 1

NaOH)  М r ( 1

NaOH)

0,1019 . 39,9972

 

T ( NaOH)   1          1                   =

 

 

0,004076 г/мл.

1000

1000

 

Расчет титра раствора NaOH по CO2:

 

 

T ( NaOH/CO

C (NaOH) .

) 

М r (

1          CO  )

2

 

2

 

 0,1019  22,005 

 

2

0,002242 г/мл

1000

1000