Лабораторная работа № 4 приготовление и стандартизация рабочего раствора naoh

Цель работы – приготовление 0,1 н. раствора NaOH путем раз- бавления более концентрированного раствора и установление точной концентрации приготовленного раствора (стандартизация).

Сущность работы. Для установления точной концентрации рас- твора  NaOH  используют  в  качестве  установочного  вещества H2C2O4 · 2H2O (щавелевую кислоту), которая с NaOH взаимодействует по уравнению реакции:

H2C2O4 + 2 NaOH = Na2C2O4 + 2H2O

Таким образом,         в          точке   эквивалентности       рН       раствора

определяется  присутствием  соли  слабой  кислоты.  Анализ  кривой титрования (рис. 8) показывает, что т. э. находится в области рН >7.

pH

10

Фенолфталеин           т.э.

5

Метиловый оранжевый

0

0          20

40        60

80        100

120

V (NaOH), мл

Рис. 8. Кривая титрования 0,1 н. раствора H2C2O4

0,1 н. раствором NaOH

Скачок титрования для 0,1 н. раствора соответствует изменению рН от 8 до 10. Для этого титрования пригоден фенолфталеин. Индика- торы  метиловый  оранжевый,  метиловый  красный  непригодны  для

данного титрования. Фактор эквивалентности H2C2O4 равен 1 2

Приборы и посуда: технические и аналитические весы; мерные цилиндры (10–20 мл, 250 мл и 500 мл); денсиметр (ареометр); склянка с этикеткой для хранения рабочего раствора; мерная колба; пипетка; бюретка; конические колбы для титрования; тигель.

Реактивы:  H2C2O4 · 2H2O  (х. ч.),  концентрированный  раствор

NaOH, индикатор – фенолфталеин.

Выполнение работы.

1. Приготовление рабочего раствора NaOH.

Для  определения плотности  концентрированного раствора NaOH в мерный цилиндр помещают денсиметр и осторожно прили- вают испытуемый раствор до всплытия денсиметра. Отсчет показаний денсиметра проводят по верхнему делению шкалы, выступающему на уровне поверхности жидкости. Измерив таким образом плотность концентрированного раствора NaOH, по справочнику находят массо-

вую долю (\%) или молярную концентрацию (моль/л) NaOH в раство- ре. Затем рассчитывают объем концентрированного раствора, необхо- димый для приготовления 500 мл 0,1 н. раствора NaOH.

В мерный цилиндр вместимостью 500 мл предварительно нали- вают небольшое количество дистиллированной воды (~ 100 мл) и вно- сят рассчитанный объем концентрированного раствора NaOH, отме- ренный мерным цилиндром. Объем раствора доводят дистиллирован- ной водой до 500 мл. Приготовленный раствор тщательно перемеши- вают, переливают через воронку в склянку для хранения, закрывают пробкой и наклеивают на склянку этикетку.

2. Установление точной концентрации приготовленного раство- ра NaOH (стандартизация).

Для стандартизации приготовленного раствора NaOH в качестве

установочного вещества используют H2C2O4 · 2H2O  (щавелевую ки- слоту). Рассчитывают ориентировочную массу H2C2O4 · 2H2O, необ- ходимую для приготовления 100,0 мл 0,1 н. раствора.

На технических весах взвешивают пустой тигель, затем вносят в

него рассчитанную массу щавелевой кислоты (10\% от расчетного), переносят тигель с веществом на аналитические весы и снова взвеши- вают. Навеску аккуратно пересыпают через сухую воронку в мерную колбу. Пустой тигель с оставшимися на стенках частицами щавелевой

кислоты взвешивают на аналитических весах. По разности двух взве- шиваний находят точную массу H2C2O4 · 2H2O, перенесенную в мер- ную колбу. Струей дистиллированной воды смывают навеску в мер-

ную колбу и добавляют воды до

2 3  объема колбы. Снимают с колбы

воронку и, перемешивая содержимое колбы плавными круговыми движениями, добиваются полного растворения щавелевой кислоты. Раствор доводят до метки дистиллированной водой, причем послед- нюю порцию воды добавляют по каплям до тех пор, пока вогнутый мениск раствора своей нижней частью не совпадет с линией метки на верхней узкой части колбы (метка должна находиться на уровне глаз). Содержимое колбы тщательно перемешивают. Рассчитывают моляр- ную    концентрацию   эквивалента   раствора    щавелевой   кислоты С ( 1 2 Н2С2O4) с точностью до 4-х значащих цифр.

Вымытую бюретку промывают небольшим количеством приго- товленного раствора щелочи и заполняют через воронку этим же рас- твором щелочи выше нулевой отметки. Подняв кверху стеклянный кончик бюретки и нажав на шарик, удаляют пузырьки воздуха из трубки. Затем, убрав воронку, доводят объем раствора в бюретке до нуля по нижнему мениску. На основание штатива кладут лист белой бумаги. Промывают пипетку небольшим количеством раствора щаве- левой кислоты. Раствор набирают при помощи резиновой груши или других специальных устройств. В чистую коническую колбу поме- щают аликвоту раствора H2C2O4 · 2H2O, прибавляют 1–2 капли фе- нолфталеина и титруют, перемешивая содержимое колбы плавными круговыми движениями. Вначале раствор щелочи добавляют неболь- шими порциями, а затем по каплям до появления бледно-розовой ок- раски от одной избыточной капли щелочи. Титрование повторяют до тех пор, пока объемы щелочи в параллельных пробах будут отличать- ся не более чем на 0,1 мл. Все результаты записывают в рабочий жур- нал. Рассчитывают среднее значение объема раствора NaOH, пошед- шего на титрование, и вычисляют точную (до 4-х значащих цифр) концентрацию приготовленного раствора щелочи.

Пример оформления отчета по лабораторной работе № 4

Дата