Лабораторная работа № 3 приготовление и стандартизация рабочего раствора hcl

Цель работы – приготовление 0,1 н. раствора НСl путем разбав- ления более концентрированного раствора и установление точной концентрации приготовленного раствора (стандартизация).

Сущность работы. Точную концентрацию раствора НСl уста- навливают по результатам титрования стандарта – раствора тетрабо- рата  натрия  Na2B4O7 · 10 H2O,  который  с  НСl  взаимодействует  по уравнению реакции.

Na2B4O7 + 2 НСl + 5H2O = 2NaСl + 4H3BO3

Таким образом, в точке эквивалентности рН раствора определя-

ется присутствием слабой ортоборной кислоты.

Анализ кривой титрования (рис. 7) показывает, что скачок тит- рования охватывает область рН = 3–5. Поэтому титрование можно проводить с метиловым оранжевым (ΔрН = 3,1–4,4). Титрование с фе- нолфталеином в данном случае дает неверные результаты. Фактор эк-

вивалентности Na2B4O7 равен 1 2

pH

8

6

4          Метиловый оранжевый

2

0          20

40        60

80        100

120

V (HCl), мл

Рис. 7. Кривая титрования 0,1 н. раствора Na2B4O7

0,1 н. раствором НСl

Приборы и посуда: технические и аналитические весы; электри- ческая плитка; мерные цилиндры (10–20 мл, 250, 500 мл); денсиметр (ареометр); склянка с этикеткой для хранения рабочего раствора; мер- ная колба; пипетка; бюретка; конические колбы для титрования; ти- гель.

Реактивы: Na2B4O7 · 10Н2О (х.ч.), концентрированный раствор

HCl, индикатор – метиловый оранжевый.

Выполнение работы.

1. Приготовление рабочего раствора HCl.

Для определения плотности концентрированного раствора HCl в мерный цилиндр помещают денсиметр и осторожно приливают рас- твор HCl до всплытия денсиметра. Отсчет показаний денсиметра про- водят по верхнему делению шкалы, выступающему на уровне поверх- ности жидкости.

Используя полученное значение плотности, по справочнику на- ходят массовую долю (\%) или молярную концентрацию (моль/л) HCl в растворе. Затем рассчитывают объем концентрированной кислоты, необходимый для приготовления 500 мл 0,1 н. раствора.

В мерный цилиндр вместимостью 500 мл наливают небольшое

количество дистиллированной воды ( ~ 100 мл), затем вносят рассчи- танный объем концентрированного раствора HCl, отмеренный другим мерным цилиндром. Полученный раствор разбавляют дистиллирован- ной водой до нужного объема.

Приготовленный раствор переливают через воронку в склянку для хранения, закрывают, тщательно перемешивают содержимое и наклеивают этикетку.

2. Установление точной концентрации приготовленного раство- ра (стандартизация).

Исходя из того, что необходимо приготовить 100,0 мл 0,1 н. рас- твора тетрабората натрия, рассчитывают ориентировочную массу ус- тановочного вещества – Na2B4O7 · 10 Н2О.

На технических весах взвешивают пустой тигель, затем вносят в

него рассчитанную массу Na2B4O7 · 10 Н2О ( 10\% от расчетного), пе- реносят тигель с веществом на аналитические весы и взвешивают.

Навеску аккуратно пересыпают через сухую воронку в мерную колбу, а тигель с оставшимися на стенках частицами тетрабората на- трия снова взвешивают на аналитических весах. По разности находят точную массу вещества, перенесенного в мерную колбу.

Струей горячей воды смывают навеску в мерную колбу (в хо- лодной воде Na2B4O7 · 10 Н2О растворяется плохо) и добавляют горя-

чей воды до  2 3

объема колбы. Снимают с колбы воронку и, переме-

шивая содержимое колбы плавными круговыми движениями, доби- ваются полного растворения тетрабората натрия. Охлаждают раствор

до комнатной температуры, разбавляют его дистиллированной водой, причем последнюю порцию воды добавляют по каплям до тех пор, пока вогнутый мениск своей нижней частью не совпадет с линией метки на верхней узкой части колбы (метка должна находиться на уровне глаз).

После тщательного перемешивания раствора установочного ве- щества      вычисляют      молярную      концентрацию      эквивалента

С ( 1 2 Na2B4O7) с точностью до 4-х значащих цифр и приступают к титрованию.

Перед началом титрования лабораторную посуду необходимо

вымыть и сполоснуть дистиллированной водой.

Бюретку, закрепленную в штативе, промывают небольшим ко- личеством приготовленного раствора кислоты и заполняют через во- ронку этим же раствором кислоты выше нулевой отметки. Подняв кверху стеклянный кончик бюретки и нажав на шарик, удаляют пу- зырьки воздуха из трубки. Затем, убрав воронку, доводят объем рас- твора в бюретке до нуля по нижнему мениску.

Промывают пипетку приготовленным раствором тетрабората натрия. При наборе жидкости в пипетку используют резиновую грушу или другие специальные устройства.

В чистую коническую колбу переносят пипеткой 10,0 мл рас- твора тетрабората натрия и к раствору прибавляют 1–2 капли метило-

вого оранжевого. На основание штатива кладут лист белой бумаги. Готовят раствор с в и д е т е л я , добавив в колбу 10–20 мл воды, 1–2 капли раствора HCl и 1–2 капли метилового оранжевого. Титрование проводят, добавляя сначала небольшие порции кислоты, а затем по каплям, при непрерывном перемешивании раствора в колбе. Необхо- димо уловить тот момент, когда от одной капли раствора HCl про- изойдет изменение окраски метилового оранжевого от желтой в оран- жевую. Окраску титруемого раствора сравнивают с окраской свидете- ля.

Титрование повторяют до тех пор, пока объемы кислоты в па- раллельных пробах будут отличаться не более чем на 0,1 мл.

Все результаты записывают в рабочий журнал. Из трех сходя- щихся отсчетов рассчитывают среднее значение объема HCl, пошед-

шего на титрование, а затем вычисляют точную концентрацию приго- товленного раствора кислоты (до 4-х значащих цифр).

Пример оформления отчета по лабораторной работе № 3

Дата