Аналитическая химия и физико-химические методы анализа - Лабораторный практикум (Коваленко Н.А. )

3.2. техника выполнения основных операций

3.2.1. Мерная химическая посуда.

При выполнении титриметрических определений измерение объемов стандартных или анализируемых растворов проводят с по- мощью точной мерной посуды:

  мерные колбы;

  пипетки;

  бюретки.

При измерении объемов необходимо, чтобы глаз наблюдателя находился на одной горизонтальной линии с нижним мениском жид- кости. Нижний мениск жидкости должен быть на одном уровне с мет- кой (рис.3. 1). Для непрозрачных и интенсивно окрашенных растворов

отсчет ведут по верхнему мениску (нижний мениск плохо виден).

Мерные колбы применяют для приготовления стандартных рас- творов и разбавления анализируемых растворов до заданного объема. Это плоскодонные колбы с длинным узким горлом, на котором нане- сена круговая метка и указана вместимость колбы (рис. 3). На горле колбы над меткой не должно быть капель жидкости, внутренние стен- ки колбы должны быть чистыми, и жидкость должна смачивать их ровным слоем. Доведение уровня жидкости до метки проводят в не-

 

 

 

сколько приемов. Сначала колбу заполняют до

13  ее объема и переме-

 

 

Рис. 3. Правильное определение уровня жидкости в мерной колбе

нению их вместимости.

шивают ее содержимое до полного растворения навески внесенного вещества. Затем добавляют дис- тиллированную воду на 0,5–1,0 см ниже метки, после чего доводят до метки, добавляя воду по каплям из пипетки. После доведения уровня жидкости до метки колбу закры- вают и тщательно перемешивают раствор, переворачивая колбу вверх – вниз.

Нагревать       мерные           колбы

нельзя, т. к. произойдет деформа- ция стекла, что приведет к изме-

Пипетки применяют для отмеривания и переноса определенно- го объема жидкости (рис. 4). Они бывают двух типов:

 мерные, или пипетки Мора (рис. 4, а);

 градуированные, или измерительные (рис. 4, б).

Мерные пипетки (пипетки Мора) представляют собой стеклян- ные трубки с расширением посередине. Нижний конец пипетки слегка оттянут. В верхней ее части находится круговая метка, до которой на- бирают жидкость.

Для наполнения нижний конец пипетки опускают в жидкость до дна сосуда. С помощью груши набирают жидкость, следя, чтобы кон- чик пипетки все время находился в жидкости. Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2–3 см выше метки, затем быстро закры- вают верхнее отверстие указательным пальцем, придерживая пипетку большим и средним пальцами. После этого ослабляют нажим указа-

 

 

 

 

 

тельного пальца, в результате чего жидкость медленно вытекает из пипет- ки. Как только нижний мениск жидкости опустит- ся до метки (метка должна находиться на уровне глаз), па- лец снова прижи- мают. Пипетку с раствором перено- сят в колбу для титрования,    кото-

 

 

а          б          в

Рис. 4. Мерные пипетки (а, б), перенос отмеренного объема раствора в колбу

для титрования (в)

рую держат левой рукой в наклонном положении. Держа пипетку вертикаль- но, отнимают ука- зательный  палец  и

 

дают жидкости стечь по стенке колбы (рис. 4, в). После того, как жид- кость стечет, пипетку держат еще несколько секунд прислоненной к стенке колбы, слегка поворачивая ее. Выдувать жидкость из пипетки

нельзя, так как пипетка отградуирована с учетом оставшейся в ней ка- пли.

По окончании работы пипетки моют и ополаскивают дистилли- рованной водой.

Бюретки представляют собой стеклянные градуированные трубки, снабженные притертым краном или стеклянным капилляром, присоединенным к бюретке с помощью резиновой трубки (рис. 5, а). Внутри резиновой трубки находится стеклянный шарик, закрываю- щий выход жидкости из бюретки. Для вытекания жидкости резиновую трубку оттягивают от шарика. Бюретку заполняют жидкостью через воронку, при этом должен быть заполнен и стеклянный капилляр. Ес- ли в капилляре остается пузырек воздуха, кончик капилляра загибают кверху и, подставив под него пустую колбу или стакан, выпускают жидкость до тех пор, пока весь воздух не будет удален (рис. 5, б). Пе-

ред началом титрования уровень жидкости в бюретке должен быть ус- тановлен на нулевом делении. Для этого наливают раствор в бюретку на 2–3 см выше нулевого деления, а затем снимают воронку и слива- ют избыток раствора. Уровень прозрачных растворов устанавливают по нижнему краю мениска, непрозрачных – по верхнему краю.

 

 

 

 

 

В процессе титрования выли- вать жидкость из бюретки нужно медленно, по кап- лям. После окон- чания титрования отсчет    проводят

не ранее чем че- рез 30 с, чтобы жидкость, остав- шаяся  на  стенках

 

бюретки, успела стечь. При отсче- те по бюретке глаза должны на-

ходиться на уровне жидкости.

а                                         б Рис. 5. Бюретки для титрования (а), удаление воздуха из капилляра (б)

 

Для получения достаточно точных результатов необходимо ус- танавливать нулевой уровень бюретки перед каждым титрованием, т. е. пользоваться всегда одной и той же частью бюретки. Кроме того,

объем раствора, пошедшего на титрование, должен составлять от  13

 

3

 

до 2

вместимости бюретки. Обычно при титровании стараются брать

 

такие аликвоты титруемого раствора, чтобы на титрование расходова- лось 10–20 мл рабочего раствора.

По окончании работы титрант из бюретки сливают, бюретку моют и ополаскивают дистиллированной водой.

3.2.2. Весы и техника взвешивания

Весы лабораторные электронные «AdventurerTM» (рис. 6) – это точные измерительные приборы, предназначенные для статического взвешивания грузов. Принцип действия весов основан на компенса- ции веса груза электромагнитной силой, создаваемой системой авто- матического уравновешивания.

Рис. 6 Весы

Весы настроены на измерение массы в граммах. В зависимости от  требуемой  точности  в  лабораториях  используют  технические (рис. 6, справа) или аналитические весы (рис. 6, слева).

Погрешность  взвешивания  на  технических  весах  составляет

±0,01 г, предельная нагрузка – 510 г.

Погрешность взвешивания на аналитических весах составляет

±0,0001 г, предельная нагрузка – 210 г. Аналитические весы имеют защитный кожух.

Настройка весов. Вблизи весов не должны находиться источни- ки тепла, водяных паров и электромагнитных волн. Исключаются сквозняки. Для обеспечения воспроизводимости результатов взвеши- вания весы должны стоять ровно и устойчиво. Горизонтальное вырав- нивание весов проводится по встроенному уровню (1) вращением двух задних ножек. При этом пузырёк воздуха устанавливается по центру встроенного уровня между двумя концентрическими окружностями (2):

    (1)          (2)

Правила обращения с весами:

1.         Не нагружать весы выше предельной нагрузки.

2. Не ставить на чашку весов тёплые или очень холодные предметы, надо довести их температуру до температуры весов.

3.   Не облокачиваться на стол, на котором установлены весы, во избежание смещения и нарушения их горизонтальности.

4.   Взвешиваемый предмет аккуратно помещать на центр плат- формы весов.

5.   Для  взвешивания  веществ  нужно  использовать  чистую, сухую специальную посуду – бюксы, тигли, часовые стёкла и т. п.

6.   Дверцы аналитических весов во время взвешивания должны быть закрыты.

7.   Нельзя подсыпать и отсыпать вещество непосредственно на аналитических весах. Для этой цели бюкс или тигель с веществом не-

обходимо вынуть из весов.

8.   Весы необходимо содержать в чистоте, случайно просыпан- ное вещество следует удалить специальной кисточкой, не надавливая на платформу.

9.         После окончания работы весы обязательно выключают.

Включение весов:

1.   Вставить сетевой адаптер в розетку на электрощитке. Вклю- чить электрощиток.

2.         Нажать  клавишу  «О/Т».  На  дисплее  появится  индикация

массы: «0,00» (технические весы) или «0,0000» (аналитические весы). Это нулевые значения.

3.         Прогреть весы в течение 20 минут.

Взвешивание:

1.   Проверка нуля. Перед началом взвешивания необходимо об- нулить значения на дисплее нажатием клавиши «О/Т».

2.   Поместить на платформу весов взвешиваемый предмет (пус- той тигель или тигель с веществом). На дисплее появляется значение его массы (г). Если в левой части дисплея загорается индикатор (*), значит результат взвешивания стабилен.

3.         Записать результат в рабочий журнал.

4.   Снять взвешиваемый предмет с платформы весов. Убедиться в индикации нулевого значения, в противном случае – перевзвесить.

При приготовлении первичных стандартных растворов или рас- творов анализируемых веществ используют следующие два варианта взятия точной навески.

Взятие навески (вариант 1):

1. На технических весах взвесить пустой тигель или бюкс.

2. Добавить рассчитанное количество вещества и снова взвесить тигель на технических весах.

3. Поместить тигель с веществом на аналитические весы, взве- сить его, записать значение.

4. Снять с весов тигель с веществом, осторожно, не распыляя,

пересыпать навеску вещества через сухую воронку в мерную колбу.

5. Тигель с оставшимися частицами вещества вновь взвесить на аналитических весах, записать значение массы. По разнице двух взвешиваний на аналитических весах находят точную массу взятой навески.

Взятие навески (вариант 2):

1. Взвешивают на технических весах пустой тигель.

2. Переносят его на аналитические весы и снова взвешивают.

3. Затем помещают пустой тигель на технические весы, добав- ляют рассчитанное количество вещества и снова взвешивают.

4. Тигель с веществом взвешивают на аналитических весах. По разнице двух взвешиваний находят массу взятой навески.

5. Взвешенное  вещество  количественно  переносят  в  мерную колбу. Для этого навеску осторожно помещают через сухую воронку в колбу, а оставшиеся на стенках тигля и в воронке частицы вещества смывают дистиллированной водой в колбу.

Выключение:

1.   Нажать клавишу «Mode Off», удерживая её до появления на дисплее индикации «Off».

2.  Выключить электрощиток. Достать сетевой адаптер из ро- зетки на электрощитке.

3.2.3. Приготовление стандартных растворов.

Различают первичные и вторичные стандартные растворы. Пер- вичные стандартные растворы готовят:

 растворением точной навески установочного вещества (марка х. ч. или ч. д. а.), взятой на аналитических весах, в мерной колбе с по- следующим доведением объема раствора до метки. Ориентировочную массу навески вещества для приготовления раствора рассчитывают по формуле

m(X) = C ( 1 z X) · V (X) · Mr ( 1 z X);

 из  «фиксанала» (стандарт-титра).  «Фиксанал»  представляет собой запаянную стеклянную ампулу, содержащую точную навеску стандартного твердого вещества или определенный объем стандарт- ного раствора, необходимых для приготовления 1 л точно 0,1000 н. раствора. Для приготовления стандартных растворов из «фиксанала» в горлышко мерной колбы вставляют воронку, в нее помещают стек- лянный боек, на который устанавливают ампулу «фиксанала». Легким ударом ампулы о боек разбивают стекло и, пробив верхнее отверстие в ампуле другим бойком, переносят вещество в мерную колбу. Ампу- лу и воронку тщательно промывают дистиллированной водой, убира- ют воронку, доводят объем колбы до метки и перемешивают.

Вторичные стандартные растворы готовят приблизительной концентрации взвешиванием на технических весах кристаллических

веществ с их последующим растворением или разбавлением более концентрированных растворов. При приготовлении вторичных стан- дартных растворов нет необходимости брать точную навеску вещест-

ва, так как при всей тщательности взятия навески нельзя получить раствор с известной концентрацией. Например, твердый NaOH всегда содержит неконтролируемое количество Na2CO3 и H2O, поэтому даже взвешивание на аналитических весах не позволяет получить раствор с точно известной концентрацией. Вещество взвешивают на техниче- ских весах, растворяют и разбавляют до определенного объема. Если используют концентрированные растворы для последующего разбав- ления, то необходимый объем отмеряют мерным цилиндром, а затем разбавляют полученный раствор.

Независимо от способа приготовления концентрацию вторич- ных стандартных растворов уточняют по подходящему первичному стандартному раствору.

Способы приготовления первичных и вторичных стандартных растворов представлены на схеме:

Стандартные растворы

↓          ↓

Первичные (приготовленные)             Вторичные (установленные)

↓          ↓          ↓          ↓

 

Из стандарт- ных исход- ных веществ

Из фикса- налов

Из кристалли- ческих веществ

Из концен- трированных растворов

 

 

3.2.4. Титрование.

Проводится с целью точного измерения объема стандартного раствора, израсходованного на реакцию с определяемым веществом.

Перед началом титрования необходимо подготовить лаборатор- ную посуду следующим образом:

 бюретку –  вымыть, ополоснуть дистиллированной водой, а затем раствором титранта;

 пипетку – вымыть, ополоснуть дистиллированной водой, а за- тем анализируемым раствором;

 колбы для титрования и мерную колбу – вымыть, ополоснуть

дистиллированной водой.

Аликвоту контрольного раствора с помощью пипетки помеща- ют в колбу для титрования, добавляют 2–3 капли индикатора и, в слу- чае необходимости, вспомогательные растворы (отмеривают цилин-

дром). Титрование проводят на фоне листа белой бумаги, помещенной на штатив.

Опускают капилляр бюретки в колбу с анализируемым раство- ром так, чтобы он был направлен в центр колбы и находился в верх- ней части ее горла.

При титровании по каплям приливают титрант из бюретки в колбу с контрольным раствором. Содержимое колбы непрерывно пе- ремешивают плавными круговыми движениями. Конец титрования устанавливают по резкому изменению окраски раствора при добавле- нии одной капли титранта. После окончания титрования отсчет прово- дят не ранее чем через 30 с после окончания с тем, чтобы жидкость, оставшаяся на стенках бюретки, успела стечь. При отсчете по бюретке глаза должны находиться на уровне жидкости.

Результаты титрования записывают. Каждый контрольный рас-

твор титруют не менее четырех раз. Если результаты трех параллель- ных титрований отличаются друг от друга более чем на 0,1 мл, титро- вание повторяют (до получения сходимых результатов).