Лабораторная работа № 10

Определение водорастворимых органических веществ

Цель работы.

Определение концентрации веществ (\%) в водном растворе с использованием рефрактометрического метода анализа.

Сущность работы.

Зависимость показателя преломления гомогенной двухкомпо- нентной смеси от ее состава устанавливается экспериментально, пу- тем определения показателя преломления ряда эталонных растворов. При содержании растворенного вещества, не превышающем 20\%, ис- пользуют линейную зависимость показателя преломления от концен- трации вещества (18).

Для нахождения значения аналитического рефрактометрическо- го фактора F готовится серия стандартных растворов и измеряются их показатели преломления. По формуле

F  np

 n0



(19)

рассчитывают значения F и усредняют их.

Измерив затем показатель преломления анализируемого раство-

ра nx, можно вычислить концентрацию раствора:

Реактивы.

  nx   n0

F

.           (20)

Кристаллические водорастворимые органические вещества (са- хароза, мочевина или др.).

Посуда и оборудование.

Рефрактометр ИРФ-454 или другой; фильтровальная бумага; технические  весы;  стаканы  вместимостью  50 мл;  мерный  цилиндр вместимостью 10 мл; капельная пипетка; стеклянные палочки для пе- ремешивания растворов; флакон для анализируемого раствора.

Выполнение работы.

Измерение показателя преломления дистиллированной во- ды. Открыть заслонку верхней (осветительной) призмы рефрактомет- ра. При этом окошко нижней (измерительной) призмы должно быть закрыто. Держа за штуцер, поднять верхнюю призму рефрактометра и убедиться в отсутствии пылинок, ворсинок и возможных загрязнений на призмах рефрактометра.

Для предварительного промывания призм рефрактометра следу- ет чистой капельной пипеткой равномерно нанести на нижнюю приз- му несколько капель дистиллированной воды и аккуратно распреде- лить по ее поверхности, не касаясь пипеткой. Опустить и снова под- нять верхнюю призму, аккуратно осушить обе призмы фильтроваль- ной бумагой (не протирать, чтобы не поцарапать поверхность призм, а аккуратно промокнуть!).

Для измерения показателя преломления дистиллированной во-

ды n0  следует равномерно нанести на нижнюю призму рефрактомет- ра несколько капель дистиллированной воды и аккуратно распреде- лить по поверхности призмы. Опустить верхнюю призму и прижать ее крючком.

Открыть осветительное окошко на левой стенке рефрактометра. Поворачивая зеркало осветительного окошка и глядя в окуляр рефрак- тометра, добиться наилучшей освещенности шкалы. При наблюдении в окуляре должны быть видны: внизу поля зрения – шкала для изме- рения показателя преломления, выше шкалы – полукруглое поле с пе- рекрестием в центре и с границей света и тени (рис. 16).

Вращением окуляра добиться отчетливой видимости перекре- стия. Если граница светотени не видна в поле зрения, найти ее путем поворота нижнего маховика на правой стенке рефрактометра. Враще- нием верхнего маховика добиться исчезновения окраски границы све- тотени, при этом граница будет наиболее четко видна.

Чтобы измерить показатель преломления, следует с помощью

нижнего маховика переместить границу светотени до совпадения с перекрестием. По верхней шкале снять отсчет показателя преломле- ния n0  по положению вертикального штриха и записать в лаборатор- ный журнал (нижняя шкала Брика, градуированная в \% сахарозы, в данной лабораторной работе не используется). Поднять верхнюю призму рефрактометра и аккуратно осушить обе призмы фильтро- вальной бумагой.

1,34     1,35

Рис. 16. Схема поля зрения в рефрактометре

Приготовление стандартных растворов и измерения показа- телей преломления. По указанию преподавателя выбирают водорас- творимое органическое вещество для работы.

Для расчета аналитического рефрактометрического фактора F следует последовательно приготовить 10 стандартных растворов с концентрациями 2–20\% (так как точность рефрактометрического ме- тода анализа невысокая, то с целью уменьшения погрешности опреде- ления следует готовить большое количество стандартных растворов).

Сначала следует рассчитать ориентировочные навески вещества для приготовления 10 г каждого раствора и занести данные в табл. 14.

Включить технические весы в сеть, нажать кнопку «0/Т» и про- греть весы в течение 15–20 минут. Поставить чистый стакан на чашу весов и нажать кнопку «0/Т» для обнуления показаний. При этом на шкале весов установятся показания «0.00» и слева появится индика- ция «*», означающая, что результат взвешивания стабилен.

Положить в стакан навеску вещества, близкую к рассчитанной для приготовления раствора наименьшей концентрации. Дождаться установления стабильных показаний массы и значка «*» на шкале ве- сов и записать массу навески в таблицу.

Добавить в стакан дистиллированную воду до достижения мас-

сы  раствора  ~10 г.  Дождаться  установления стабильных показаний массы и значка «*» на шкале весов и записать массу раствора в табли- цу. Рассчитать ω, \%.

Тщательно размешать раствор стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Измерить показатель преломления раствора nр аналогично измерению n0 и записать в табл. 17.

Результаты измерений и расчетов

Таблица 17

Аналогично приготовить остальные стандартные растворы, рас- считать для них значения ω, \%, и измерить показатели преломления. Данные занести в таблицу. После каждого измерения следует осу- шать призмы рефрактометра.

После измерения показателя преломления самого концентриро- ванного раствора следует несколько раз промыть призмы рефракто- метра дистиллированной водой, как указано выше. Для выключения

весов нажать кнопку «Mode Off» и удерживать ее, пока на дисплее не появится индикация «Off», затем отключить весы от сети.

Получить анализируемый раствор и измерить его показатель преломления nх, записать значение в рабочий журнал. По окончании работы промыть призмы рефрактометра дистиллированной водой и

осушить фильтровальной бумагой. Подержать рефрактометр некото- рое время открытым для окончательной просушки.

По формуле (19) рассчитать значения аналитического рефрак-

тометрического фактора F. Прежде чем проводить усреднение вели- чины F, следует оценить полученные значения для исключения гру- бых промахов. Если некоторые из полученных значений явно отлича- ются от остальных, следует провести Q-тест (см. раздел 8). После ис- ключения грубых промахов усреднить оставшиеся близкие значения F и использовать полученное среднее значение для нахождения концен- трации анализируемого раствора по формуле (20).

Вопросы к лабораторной работе № 10

1.  Что представляет собой показатель преломления?

2.  От чего зависит величина показателя преломления?

3.  Как зависит показатель преломления раствора от концентрации?