Физико-химические методы анализа - Учебное пособие (Кийко Т. Н.)

Лабораторная работа № 8

Пламенно-фотометрическое определение натрия и калия в растворе методом градуировочного графика

Цель работы.

Определить массу натрия и калия в растворе методом градуиро- вочного графика.

Сущность работы.

Метод пламенно-эмиссионной фотометрии является практиче- ски единственным методом для определения содержания щелочных металлов в различных природных и технических объектах. Одним из преимуществ этого метода является быстрое определение натрия и

калия при совместном присутствии.

Спектральные линии атомов натрия и калия, возбуждаемых в пламени, достаточно удалены друг от друга и легко отделяются при помощи светофильтров. При определении натрия используют наибо-

лее чувствительные резонансные линии 589,0 и 589,9 нм, при опреде- лении калия – 766,5 и 769,9 нм.

Необходимая для возбуждения атомов этих металлов темпера- тура 1700–1900°С достигается при сжигании смесей воздуха с при- родным газом.

Для проведения анализа в данной работе используется линейная зависимость (16) интенсивности излучения I от концентрации анали- зируемого раствора C.

Для нахождения неизвестных концентраций используется метод

градуировочного графика (рис. 13). Для каждого из определяемых ио- нов строится отдельный градуировочный график.

Реактивы.

Стандартный 0,01000 М раствор NaCl; стандартный 0,01000 М

раствор КCl.

Посуда и оборудование.

Мерные колбы вместимостью 100,0 мл; набор полиэтиленовых стаканчиков для измерений; 2 градуированные пипетки вместимостью

5,0 мл; фотометр пламенный.

Выполнение работы.

Так как работа на пламенном фотометре сопряжена с повышен- ной опасностью, то прежде чем приступить к анализу, необходимо оз-

накомиться  с  описанием  работы  прибора,  методикой  и  правилами техники безопасности.

Меры безопасности при  выполнении лабораторных работ на пламенном фотометре.

1. К  работе  на  пламенном  фотометре  допускаются  студенты, прошедшие соответствующий инструктаж по технике безопасности. Во время работы в лаборатории должно находиться не менее двух человек. Нельзя оставлять работающий прибор без присмотра.

2. До начала работы необходимо удостовериться по запаху, что воздух в лаборатории не содержит горючего газа, проникающего через незакрытый или неисправный кран газопровода. При обнаружении утечки газа следует немедленно сообщить об этом преподавателю, за- крыть кран газовой сети, а помещение быстро проветрить, открыв окна и двери. Вентиляцию можно включать только в том случае, если кноп- ка включения находится вне загазованной лаборатории. До полного проветривания не включать нагревательные и осветительные приборы.

3. Включение прибора, подготовку его к работе и отключение должен выполнять только преподаватель, так как газ в смеси с воз- духом взрывоопасен.

4. При обнаружении неисправности в работе прибора или утеч- ки газа из коммуникаций необходимо немедленно прекратить доступ газа в прибор, отключить напряжение и проветрить помещение, как указано выше.

Приготовление градуировочных растворов. В мерные колбы вместимостью 100,0 мл пипеткой внести по 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного 0,01000 М раствора NaCl и по 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного 0,01000 М раствора KCl. Объемы растворов в колбах довести до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать.

Рассчитать концентрации полученных стандартных растворов по формуле (1) (с. 7) и занести результаты в табл. 13.

 

 

Данные для построения градуировочных графиков

Таблица 13

 

 

№ колбы

1

2

3

4

5

Объем 0,01000 М       раствора

NaCl, мл

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

Концентрация           раствора            по

NaCl, моль/л

 

 

 

 

 

Сила фототока (Na)

 

 

 

 

 

Объем 0,01000 М       раствора

KCl, мл

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

Концентрация           раствора            по

KCl, моль/л

 

 

 

 

 

Сила фототока (K)

 

 

 

 

 

 

Приготовленными растворами заполнить пронумерованные стаканчики для измерений. 2–3 стаканчика заполнить дистиллиро- ванной водой.

Получить анализируемый раствор, довести объем до метки дис- тиллированной водой и тщательно перемешать. Заполнить этим рас- твором отдельный стаканчик для измерений.

Преподаватель включает пламенный фотометр и подготавли-

вает его к работе.

Перед проведением измерений сначала следует настроить при- бор на рабочий диапазон концентраций. Установить нужный све-

тофильтр (например, для выделения характеристической линии Na).

Опустить капилляр в дистиллированную воду. Установить ну- левое значение сигнала (на приборе PFP-7 рукояткой «BLANK»; на приборе ПФМ рукояткой «УСТАНОВКА НУЛЯ»).

Опустить капилляр в стандартный раствор с максимальной кон- центрацией Na. Установить значение сигнала ~80–90 (на приборе PFP-7 рукояткой «FINE»; на приборе ПФМ рукояткой «ДИАФРАГМА»).

Промыть капилляр – опустить его в дистиллированную воду и дождаться установления нулевого значения сигнала.

Проведение измерений. Для построения градуировочных графиков по калию и натрию необходимо провести две серии измерений с соответствующими светофильтрами.

Определение натрия.

Опустить капилляр в раствор с наименьшей концентрацией Na, дождаться установления постоянного значения сигнала и записать его в табл. 13. Так же провести измерения для остальных растворов с после- довательным увеличением концентраций. Результаты занести в таблицу.

После измерения сигнала самого концентрированного раствора

промыть капилляр дистиллированной водой, при необходимости за- меняя воду, до установления нулевого отсчета.

Опустить капилляр в анализируемый раствор. Дождаться уста- новления постоянного значения сигнала и записать его в рабочий журнал. Промыть капилляр дистиллированной водой.

Определение калия.

Для определения калия переключить светофильтр на характери- стическую линию K и повторить операции по настройке прибора на рабочий диапазон концентраций, провести градуировку и измерения, как описано выше. По окончании работы промыть капилляр дистил- лированной водой.

Выключение прибора выполняет преподаватель. При выполне- нии работы на пламенном фотометре ФПА-2 порядок работы на

приборе см. в приложении 2.

По результатам измерений построить 2 градуировочных графи- ка – для Na и для K – в координатах I – C. По графикам определить концентрации (моль/л) натрия и калия в анализируемом растворе и рассчитать их массу (г) в пробе:

m(Na) = C(Na+) · Vр-ра · M(Na);

 

49

 

m(К) = C(K+) · Vр-ра · M(K).