Физико- химические методы анализа - Пособие (Н. А. Коваленко)

3. кондуктометрический метод анализа

Перед  выполнением            контрольного            задания           необходимо ознакомиться с теоретическим материалом по теме [2, с. 26, 27, гл. 3,

4; 4] и разделом 1 настоящих указаний. Примеры решения задач приведены в [6, с. 38; 4, с. 332].

31. На чем основаны кондуктометрические методы анализа?

32. Как определить содержание вещества методом прямой кондукто-

метрии?

33.  Как  определить содержание вещества методом косвенной кон-

дуктометрии (кондуктометрического титрования)?

34. Укажите отличия методов низкочастотного, высокочастотного и хронокондуктометрического титрования.

35. Дайте определение понятий «эквивалентная» и «удельная» электропроводность, «эквивалентная электропроводность при беско- нечном разбавлении».

36. Укажите, от каких факторов и как зависит удельная электропроводность раствора.

37.   Укажите,  от   каких   факторов  и   как   зависит  эквивалентная

(молярная) электропроводность раствора.

38. Как связаны эквивалентная и удельная электропроводности?

39.    От    каких    факторов    зависит    предельная    (эквивалентная)

электропроводность? Как она связана с подвижностью ионов?

40.   Какие  условия  должны  выполняться  для  получения  четких изломов на кривых титрования в реакциях нейтрализации и осаждения?

41.  В  каких  растворах:  а)  НС1 + H2SО4;  б)  НС1 + СН3СООН;  в) H2SО4 + NiSО4   можно  определить  содержание  обоих  компонентов методом кондуктометрического титрования раствором NaOH? Ответ обоснуйте. Какой вид имеют кривые титрования указанных смесей?

42.  В  каких  растворах:  а)  NaOH + NH4ОH;  б)  NaOH + КOH;  в) NaOH + NaCl  можно  определить  содержание  обоих  компонентов методом кондуктометрического титрования раствором НС1? Ответ обоснуйте. Какой вид имеют кривые титрования указанных смесей?

43. От каких факторов зависит четкость излома на кривых титрования для различных типов реакций?

44. В чем заключается сущность метода высокочастотной кон- дуктометрии? Что такое эффекты молекулярной поляризации и к чему они приводят?

45. Какие измерительные ячейки используются в высокочастотной кондуктометрии? Какие параметры раствора и ячейки изменяются в ходе титрования?

46. Навеску технического фенола массой 2,604 г после обработки раствором NaOH перенесли в колбу вместимостью 100,0 мл и довели водой до  метки. При  высокочастотном титровании пробы 1,00 мл

0,1180 М НСl получили следующие результаты (табл. 5).

Таблица 5

 

V(НСl), мл

1,0

1,5

2,0

2,5

2,8

3,0

3,5

4,5

5,0

5,2

5,5

5,8

I,          А

76

72

65

62

55

55

55

55

55

70

84

98

Таблица 6

 

V(H2SO4), мл

2,0

4,0

6,0

8,0

10,0

47

Показания прибора

(I,        А)

19,2

22,0

29,5

43,0

62,0

48

21,5

28,0

34,5

50,5

68,3

49

24,6

31,2

39,2

55,1

71,4

 

Построить график и определить содержание хлорида бария (в г) в исследуемом растворе.

50–56. Анализируемое вещество А или его смесь с В поместили в мерную колбу вместимостью V1  и довели объем до метки. При титровании аликвоты V2 раствором реагента R с концентрацией C(R) получили результаты, приведенные в табл. 7. Построить кривую титрования и вычислить содержание веществ, указанных в табл. 8.

Таблица 7

 

№

Данные для построения графиков

V(R), мл

7,00

8,00

9,00

10,0

11,0

12,0

13,0

14,0

15,0

16,0

1

Показа- ния прибора

2,50

2,20

1,90

2,05

2,20

2,30

2,45

–

–

–

2

2,62

2,35

2,08

1,96

2,00

2,03

2,06

2,38

2,74

3,10

3

2,66

2,39

2,12

2,02

2,04

2,08

2,11

2,25

2,60

2,96

 

Таблица 8

 

№

№ в

табл.7

А

В

V1,

мл

V2,

мл

R

C(R),

н.

Определить

50

3

HСl

CH3COOH

50

10

NaOH

0,1104

m(А),

m(В), г

51

2

NaOH

NH3

 

25

HСl

0,0965

(А),      (В),

г/л

52

1

HСl

 

 

50

NaOH

0,6230

С(А), н.

53

1

HNO3

–

 

30

КOH

1,012

(А), г/л

54

3

HСl

CH3COOH

–

20

КOH

0,2106

С(А),С(В), н.

55

2

КOH

NH3

50

20

HСl

0,1000

m(А), m(В), г

56

3

HNO3

CH3COOH

50

15

КOH

1,235

(А),      (В),

г/л

 

57–60. Используя стандартные растворы, построили калибровочные графики. Определить содержание вещества Х в единицах, указанных в

предпоследней колонке, если при измерении была получена величина аналитического сигнала    х (табл. 9).

Таблица 9

 

№

Х

Концентрация и электропроводность

Ед.

х, См/см

 

57

 

KOH

С, н

0,05     0,1       0,2       0,3       0,5

г/л

199

,См/см

219      213      206      197      180

 

58

 

KNO3

С, н

0,05     0,2       0,4       0,7       1,0

г/мл

93,4

,См/см

115,2   109,9   102,8   91,9     80,5

 

59

 

NH4Cl

С, н

0,5       1,0       1,5       2,0       2,5

г

0,225

,См/см

0,091   0,178   0,259   0,337   0,403

 

60

 

HСl

С, г/л

1          5          10        15        20

н.

1,22

,См/см

1,32     1,10     0,90     0,64     0,47

 

| Оглавление