Физико- химические методы анализа - Пособие (Н. А. Коваленко)

7. другие оптические методы анализа 7.1. турбидиметрия и нефелометрия

Прежде чем приступить к выполнению заданий, необходимо ознакомиться с теоретическим материалом по теме [1, т. 1, с. 346–348;

2, с. 285–289; 4, с. 91–95] и разделом 1 настоящих указаний.

160. На чем основаны методы турбидиметрии и нефелометрии?

161. Приведите основной закон светорассеяния (уравнение Релея) и укажите величины, входящие в это уравнение.

162. Приведите основное уравнение, используемое в турбиди- метрических методах анализа, и укажите величины, входящие в это уравнение.

163. Какие условия необходимо соблюдать для обеспечения доста- точной точности нефелометрических и турбидиметрических опреде- лений?

164. Как связана интенсивность света, прошедшего через суспензию, с концентрацией анализируемого вещества?

165.  На  чем  основан принцип действия фотонефелометра и  фото-

турбидиметра?

166. В чем заключается сущность фотонефелометрического и фото-

турбидиметрического титрования?

167.  Какой  вид  имеют  кривые  нефелометрического  и  турбиди-

метрического титрования?

168. Укажите достоинства и недостатки методов нефелометрии и тур-

бидиметрии.

169 171. Для определения элемента Х в образце методом фото- турбидиметрического титрования навеску m анализируемого вещества поместили в мерную колбу на 100,0 мл и довели объем до метки дистиллированной водой. Затем взяли аликвоту V1, добавили необходимые реагенты и оттитровали титрантом R c концентрацией С(R) (табл. 31). Построить кривую титрования и определить массовую долю элемента Х (\%) в образце по результатам измерений, приведенным в табл. 32.

Таблица 31

 

Вариант

Х

m, г

V1, мл

R

С(R), М

1

Ca2+

0,4238

20,0

(NH4)2C2O4

0,1

2

Аg+

1,0456

10,0

KCl

0,1

3

Ba2+

1,0389

10,0

Na2SO4

0,02

 

Таблица 32

 

№

Вари-

ант

Объемы титранта и соответствующие им оптические плотности

 

169

 

1

V (R), мл

1,5

2,5

3,5

4,5

5,5

6,5

7,5

А

0,1

0,2

0,3

0,4

0,9

1,5

2,0

 

170

 

2

V (R), мл

1,4

1,6

1,8

2,0

2,2

2,4

2,6

А

0,18

0,20

0,24

0,26

0,40

0,98

1,55

 

171

 

3

V (R), мл

1,0

1,4

1,8

2,2

2,6

3,0

 

А

0,1

0,1

0,1

0,5

1,0

1,5

 

172  173. При турбидиметрическом определении вещества Х в мерную колбу вместимостью 100,0 мл поместили m вещества В и довели раствор до метки (табл. 33). Для построения калибровочного графика отобрали объемы Vn этого раствора, которые после добавления стаби- лизирующего коллоида и необходимых реагентов довели водой до 50 мл,  а  затем  измерили  кажущиеся  оптические  плотности  раствора (табл. 34).

Таблица 33

 

Вариант

Х

В

m, г

1

Ag+

AgNO3

0,0250

2

Cl–

KCl

0,0210

3

Cl–

NaCl

0,0320

4

Cl–

BaCl2

0,0440

 

Таблица 34

 

№

Вари-

ант

Данные для построения градуировочного графика

V1,

мл

V2,

мл

Ах

 

172

 

1

Vn, мл

2

4

6

8

 

50

 

250

 

0,35

А

0,15

0,25

0,32

0,42

 

173

2

Vn, мл

2,0

4,0

6,0

8,0

15

100

0,38

3

 

А

 

0,220

 

0,470

 

0,700

 

0,940

25

100

0,56

4

50

100

0,82

 

Пробу V1 анализируемого раствора разбавили до V2, затем 5,00 мл этого раствора перенесли в колбу вместимостью 50,0 мл и приго- товили в ней суспензию (табл. 34). Определить концентрацию (мг/л) элемента Х в анализируемом растворе по измеренным оптическим плотностям Ах.

174  180. Для турбидиметрического определения вещества Х приго-

товили серию стандартных растворов. Для этого V раствора В концентрацией С(В) перенесли в мерные колбы вместимостью V1, добавили реактивы, необходимые для получения суспензии, и довели растворы до метки (табл. 35). Затем измерили кажущиеся оптические плотности (табл. 36) и по полученным данным построили градуи- ровочный график.

Таблица 35

 

Вариант

Х

В

С(В), моль л

V1, мл

1

S

H2SO4

0,01

100

2

NaCl

NaCl

1,71

25

3

Cl–

BaCl2

1,00

50

 

Таблица 36

 

Вариант

Данные для построения градуировочного графика

 

1

V, мл

20,0

15,0

12,0

8,0

4,0

2,0

Акаж

0,210

0,330

0,420

0,600

0,800

0,920

 

2

V, мл

0,30

0,50

0,80

1,00

1,2

 

Акаж

0,670

0,550

0,390

0,250

0,16

 

 

3

V, мл

5,0

10,0

15,0

20,0

25,0

 

Акаж

0,045

0,105

0,220

0,320

0,430

 

 

Таблица 37

 

№

Вариант

m, г

V2, мл

V3, мл

V4, мл

Ах

174

 

1

1,832

 

100,0

 

20,0

 

250,0

0,690

175

3,348

0,460

176

5,040

0,300

177

 

2

 

21,740

 

50,0

2,0

 

25,0

0,480

178

5,0

0,300

179

5,0

0,420

180

3

20,00

250,0

25

50,0

0,350

 

Навеску природного объекта массой m обработали, перенесли в мерную колбу вместимостью V2, добавили реактивы и довели раствор до  метки,  затем  аликвоту V3   этого  раствора поместили в  мерную колбу вместимостью V4, довели до метки и далее измерили кажущуюся оптическую плотность. Определить массовую долю (\%) соединения Х в образце по данным табл. 37.

| Оглавление|