Физико- химические методы анализа - Пособие (Н. А. Коваленко)

6. эмиссионная фотометрия пламени

Теоретический материал к разделу проработайте по [1, с. 693–

697; 2, с. 241–244; 3, с. 281–282; 1, с. 263–268]. При решении задач используйте приемы определения неизвестной концентрации, приведенные в разделе 1 настоящих методических указаний.

130–133. Навеску силиката массой 0,2000 г растворили в смеси H2SO4 и HF, раствор выпарили, остаток обработали HCl и перенесли в мерную колбу вместимостью 200 мл. Определение натрия проводили методом градуировочного графика. Перед измерением анализируемые растворы разбавляли в 2 раза. Данные фотометрирования приведены в табл. 25.

Таблица 25

 

Стандартные растворы

Анализируемые растворы

130

131

132

133

*(Na+), мг/л

2,5

5,0

7,5

10,0

?

?

?

?

I, мкА

10

20

30

40

41

16

22

36

 

Построить  градуировочный  график  и  определить  массовую долю (\%) натрия в силикате.

134–138. Порцию оборотной воды бумажного производства объемом

250 мл разбавили в мерной колбе до 500 мл и фотометрировали в пламени так же, как и стандартные растворы, приготовленные из CaCO3. Данные фотометрирования приведены в табл. 26.

Таблица 26

 

 

Стандартные растворы

Анализируемые растворы

134

135

136

137

138

*(Сa2+), мг/л

10

20

30

40

50

?

?

?

?

?

I, мкА

12

24

34

43

54

15

20

28

39

51

 

Построить градуировочный график и определить концентрацию кальция (моль/л) в оборотной воде.

139–144. Для определения кальция навеску цеолита 0,5000 г сплавили с содой в платиновом тигле, растворили в HCl (1:3) и перенесли в мерную колбу вместимостью 250 мл. Кальций определяли методом

градуировочного графика. Данные  фотометрирования приведены в табл 27.

Таблица 27

 

 

Стандартные растворы

Анализируемые растворы

139

140

141

142

143

144

*(Сa2+),

мг/л

25

50

63

100

125

?

?

?

?

?

?

I, мкА

9

16

21

34

41

30

40

24

13

20

26

 

Построить градуировочный график и определить массовую долю (\%)

кальция в пробе.

145–149. Для определения натрия в силикате методом двух добавок навеску силиката m растворили и перенесли в мерную колбу вместимостью V1. В три мерные колбы вместимостью V2  поместили по V3  анализируемого раствора и по m1  и m2  натрия в форме стандартного раствора. Объемы растворов в мерных колбах довели до метки дистиллированной водой. Получены данные: Ix, Ix+ст1, Ix+ст2. Построить график и определить массовую долю (\%) натрия в стекле (табл. 28).

Таблица 28

 

Зада-

ча

 

m, г

V1,

мл

V2,

мл

V3,

мл

 

m1,мг

 

m2,мг

 

Ix

 

Ix+ст1

 

Ix+ст2

145

0,2000

100

25

10

0,125

0,250

36

54

68

146

0,3000

100

50

20

0,150

0,300

33

50

67

147

0,4000

250

25

10

0,120

0,240

30

40

50

148

0,2215

200

25

20

0,125

0,250

43

58

72

149

0,3452

250

25

15

0,150

0,275

28

40

51

 

150–154. Для определения кальция в воздухе цементного завода была отобрана проба воздуха объемом V1. Воздух пропущен через кислотную ловушку. В результате получен анализируемый раствор объемом V2 (табл. 29). Для определения кальция использовали метод

сравнения. Интенсивность излучения стандартного раствора кальция с

 

ст

 

концентрацией          *

составила  I

ст,  а  интенсивность анализируемого

 

раствора оказалась равной Ix. Определить концентрацию кальция в воздухе (мг/л).

Задача

V1 , мл

V2 , мл

*    , мг/л

I

I

150

1000

500

0,50

16

35

151

500

250

0,45

33

50

152

250

500

0,625

21

9

153

200

250

1,00

34

9

154

500

250

1,25

41

32

 

 

Таблица 29

ст         ст         x

155–159.         Для      определения  натрия            в          сточной          воде    содового производства взяли пробу объемом V1, упарили ее до V2 и определили

натрий  методом  сравнения.  Интенсивность  стандартного  раствора

 

ст

 

натрия            с          концентрацией          *

была    равна  I

ст,        а          интенсивность

 

анализируемого раствора – Ix  (табл. 30). Определить концентрацию натрия в сточной воде (мг/л).

Задача

V1, мл

V2, мл

*   , мг/л

I

I

155

500

100

10,0

25

10

156

1000

250

10,0

40

22

157

500

50

7,5

30

36

158

250

50

2,5

10

17

159

500

100

5,0

20

32

 

 

Таблица 30

ст         ст         x