5. фотометрические методы анализа

Прежде чем  приступить к  выполнению заданий, необходимо ознакомиться с теоретическим материалом по теме [1, т. 1, с. 292–346;

2, с. 256–283; 3, с. 262–277; 4, с. 37–74; 5, с. 176–217] и разделом 1

настоящих указаний.

86. Что называется коэффициентом пропускания Т и оптической плотностью А? В каких пределах изменяются эти величины?

87. Каким уравнением выражается основной закон светопоглощения (закон  Бугера  Ламберта  Бера)?  Охарактеризовать  величины, входящие в него.

88. Сформулируйте закон аддитивности светопоглощения. Как он используется в аналитической химии?

89. Действие каких факторов может привести к нарушению линейной зависимости оптической плотности от концентрации раствора?

90. Каков физический смысл молярного коэффициента поглощения ε? Какие из указанных факторов влияют на ε: температура, длина волны проходящего света, концентрация раствора, природа вещества?

91. Что называется спектром поглощения и в каких координатах его можно представить?

92. Какова природа светопоглощения в видимой области спектра?

93. Какие факторы необходимо учитывать при выборе толщины светопоглощающего слоя (кюветы)?

94. Как определяют концентрацию вещества фотометрическим методом с помощью одного стандартного раствора? Указать недостатки и достоинства этого метода.

95. Как проводится фотометрическое определение веществ методом градуировочного (калибровочного) графика?

96. Как проводится фотометрическое определение веществ методом добавок?

97. На чем основано фотометрическое определение смеси окрашен-

ных веществ без их предварительного разделения?

98. Что такое фотометрическое титрование? Назвать особенности это-

го метода и области применения.

99. Изобразить кривые фотометрического титрования для случаев, когда свет поглощают следующие вещества: а) продукт реакции; б) определяемый компонент; в) титрант; г) определяемый компонент и титрант.

100. Назвать особенности спектрофотометрии в ультрафиолетовой области спектра.

101. Каковы особенности инфракрасных спектров? Какова природа поглощения в инфракрасной области спектра?

102. Сравнить достоинства и недостатки светофильтров, призм и дифракционных решеток.

103. Для каких областей спектра предназначены приборы, оптические детали  которых  выполнены  из:  а)  стекла;  б)  кварца;  в)  хлорида натрия?

104. Опишите принцип работы фотоэлектроколориметра, спектрофо-

тометра.

105. Что представляют собой нулевые растворы, или растворы срав-

нения, и каково их назначение?

106  107.  При  спектрофотометрическом определении элемента Х  в виде комплексного соединения с реагентом R оптическая плотность раствора, содержащего m Х в 50 мл органического растворителя, оказалась равной А. Измерения проводились в кювете толщиной слоя l при определенных условиях. Вычислить значение молярного коэффициента поглощения комплекса (табл. 17).

Таблица 17

108  109. Для определения содержания элемента Х в анализируемом образце методом добавок навеску m1 растворили, перенесли в мерную

колбу вместимостью V1  и довели объем раствора до метки. Для приготовления окрашенного раствора элемента Х отобрали аликвотную часть (V2), добавили необходимые реактивы и довели объем раствора до 50 мл. Оптическая плотность исследуемого раствора и такого же раствора с добавкой m2  элемента Х равна Ах  и Ах+ст соответственно. Рассчитать массовую долю (\%) элемента Х в образце (табл. 18).

Таблица 18

110  111. Рассчитать концентрацию (моль/л ) элементов А, В и С при их  совместном  присутствии  в  растворе  по  данным  спектрофото-

метрических измерений (табл. 19).

Таблица 19

112 120.  Навеску  вещества  массой  m1    растворили  в  колбе вместимостью V1. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью V2  (табл. 20) поместили Vn  этого раствора, добавили реактивы и довели до метки. Измерили оптические плотности относительно первого раствора (табл. 21). Навеску ана- лизируемого образца массой m2 растворили в колбе вместимостью V3. Аликвоту V4  поместили в мерную колбу вместимостью V5 (табл. 20), добавили реактивы и довели раствор до метки. Измерили относительную оптическую плотность, как при построении градуировочного графика. Вычислить массовую долю (\%) вещества Х в образцах.

Таблица 20

Таблица 21

121 126. Навеску анализируемого образца массой m растворили и после соответствующей обработки оттитровали ионы Ме2+ титрантом R фотометрически. Построить кривую титрования и рассчитать массовую   долю   (\%)   Х   в   образце   по   следующим   результатам

измерений (табл. 22).

Таблица 22

Окончание табл.22

127 129. Для определения соединения или элемента Х в образце методом фотоколориметрического титрования навеску m анали- зируемого сплава после растворения поместили в мерную колбу на

100,0 мл, добавили необхо-димые реагенты для получения окрашенного раствора и довели объем до метки дистиллированной водой. Затем взяли аликвоту V1 и оттитровали титрантом R c концентрацией С(R) при определенной длине волны (табл. 23). Построить кривую титрования и определить массовую долю элемента Х (\%) в образце по результатам измерений, приведенным в табл. 24.

Таблица 23

Таблица 24