Аналитическая химия и физико-химические методы анализа - Лабораторный практикум (Коваленко Н.А. )
Лабораторная работа № 2
Анализ смеси катионов I и II групп
Цель работы – изучить характерные реакции
катионов NH4+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+, Ba2+ в модельных растворах и провести
качест- венный анализ контрольного раствора.
Характерные реакции катионов I и II групп
|
Ион
|
Реагент, условия
|
Реакция
|
Аналитический эффект
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
|
NH4+
K+ Na+ Mg2+ Ba2+
Ca2+
|
NaOH Na2PbCu(NO2)6
KH2SbO4, pH ≈ 7
2–
NH3, HPO4
CH3COOH, CH3COONa, K2Cr2O7
(NH4)2C2O4
|
NH4+ + NaOH → NH3↑ +
+ H2O + Na+
K+ + Na2PbCu(NO2)6 → K2PbCu(NO2)6↓ + Na+
Na+ + KH2SbO4 → NaH2SbO4↓
+ K+
2+ 2–
Mg + NH3 +
HPO4 →
MgNH4PO4↓
2–
2Ba2+ +
Cr2O7 +
+ 2 CH3COO– + H2O →
2BaCrO4↓ + 2CH3COOH
Ca2+ + (NH4)2C2O4 → CaC2O4↓
+ NH4+
|
Индикаторная
бумага посинела
Выпадают черные кубические кристал- лы
Выпадают прозрач- ные зерновидные кристаллы
Выпадает белый кристаллический осадок
Выпадает желтый осадок в оранжевом растворе
Выпадает белый кристаллический осадок
|
       
Качественный анализ контрольного раствора, содержащего катионы
I и II групп
Получен раствор № 8
|
Обнаружи- ваемый ион
|
Реагент, условия
|
Уравнение характерной реакции
|
Аналитический эффект, вывод о присутствии
|
|
Предварительные испытания
|
|
Реакция среды
NH4+
K+
|
Универсальная индикаторная бумага
NaOH NH4+ + NaOH → NH3↑ + H2O
+ Na+
Na2PbCu(NO2)6 K+ + Na2PbCu(NO2)6 →
K2PbCu(NO2)6↓ + Na+
|
pH = 8
Индикаторная бума- га не посинела. NH4+ отсутствует.
Выпадают черные кубические кристал- лы. K+ присутствует
|
|
Систематический ход анализа
Осаждение катионов II группы
Ва2+, Ca 2+
NH4OH, Ме2+ + (NH4)2СО3 →
МеCO3↓ Выпадает белый
NH4Cl,
+ NH4+ осадок,
присутству-
(NH4)2CO3,
ют катионы II груп-
tº
пы.
Проверка полноты осаждения
(NH4)2CO3 Раствор над осадком не мутнеет
Анализ осадка
Растворе-
CH3COOH МеCO3 +CH3COOH →
Осадок растворился ние
осад-
Ме(CH3COO)2 +H2O +CO2 ↑
ка
Ва2+ CH3COONa, 2Ва2+ + K2Cr2O7 + Н2О →
Желтый осадок не
K2Cr2O7 2ВаCrО4
+ 2К+ + 2Н+ образуется, ионов
Ва2+ нет.
Са2+ (NH4)2C2O4 Са2+ + (NH4)2C2O4
Выпадает белый
СаС О + 2NH +
осадок, ионы Са2+
2 4 4
есть.
|
Продолжение таблицы
|
1
|
2
|
3
|
4
|
|
Анализ фильтрата
Удаление
tº NH4Cl
NH3 + HCl
Прекращение выде- солей ам-
ления белого дыма
мония
Проверка
K2[HgI4], NH3 + 2K2[HgI4] + 3KOH →
Красно-бурый оса- полноты
KOH HN–Hg2IOH + 7KI +
2H2O док не образуется
удаления (реактив
ионов Несслера) NH4+
Мg2+ KOH,
tº Mg2+ +2
KOH → Mg(OH)2↓+
Выпадает белый оса-
2 K+ док, ионы Мg2+ есть.
Na+ HCl , Na+ +
KH2SbO4 → Не выпадают про-
+
pH ≈
7, NaH2SbO4↓
+ K зрачные зерновид-
KH2SbO4, ные кристаллы, ио-
нов Na+ нет.
|
  Вывод:
в растворе № 8 обнаружены: K+, Ca 2+, Mg2+ .
Вопросы для самоподготовки
1. Общая характеристика катионов I группы.
2. Характерные реакции ионов К+, Na+, NH4+.
3. Способы удаления солей аммония.
4. Общая характеристика катионов II группы.
5. Действие группового реагента, роль NH4OH и
NH4Cl при осажде- нии катионов II группы. Оптимальные условия осаждения
катионов II группы (значение рН, температура).
6. Характерные и специфические реакции катионов
Ba2+ и Ca2+.
7. Систематический ход анализа катионов I–II
групп.
| 
