Физико-химические методы анализа - Учебное пособие (Кийко Т. Н.)

1.2. оформление лабораторных работ и составление отчета

Все лабораторные работы студенты оформляют в отдельной тетради – рабочем журнале – либо используют заранее подготовлен- ные распечатки электронного рабочего журнала, в которые заносят результаты и расчеты.

По каждой выполненной работе отчет составляется студентом

индивидуально и предоставляется преподавателю для проверки.

План составления отчета:

1)  дата выполнения работы;

2)  название работы;

3)  цель работы;

4)  сущность работы (кратко);

5)  используемые реагенты;

6)  посуда и оборудование, необходимые для выполнения работы;

7)  ход выполнения работы (кратко основные операции);

8)  экспериментальные данные (очень подробно, с соблюдением

всех правил записи результатов и единиц измерений);

9)  графики на миллиметровой бумаге или в компьютерном ис-

полнении (если используется графический способ нахождения неиз- вестной концентрации);

10) расчет  результатов  анализа  (подробно,  с  пояснениями),  в т. ч. с применением методов математической обработки данных;

11) оценка погрешности определения (после проверки результа-

та преподавателем);

12) выводы по исследовательской части работы (если требуется).

Лабораторная работа считается выполненной успешно, если по- грешность определения не превышает допустимых значений.

Рабочие растворы можно выливать только после проверки ре-

зультата преподавателем.

Следует обратить особое внимание на недопустимость записи

результатов анализа на отдельных листочках или черновиках! Резуль- таты измерений и расчеты следует сразу заносить в рабочий журнал!

При  ведении  рабочего  журнала  необходимо  уделять  особое внимание точности измерений и записи их результатов (см. табл. 1).

 

 

Точность измеряемых величин

Таблица 1

 

 

Измеряемая

величина

Средство

измерения

Пример

записи

Точность

измерения

V, мл

(при  использовании точ-

ной мерной посуды)

Пипетка,

бюретка

25,00 мл

12,45 мл

0,05 мл

Мерная колба

100,0 мл

0,1 мл

V, мл

(при использовании мер-

ной посуды с ориентиро- вочными делениями)

Мерный стакан,

мерный цилиндр,

мензурка

15 мл

3 мл

1 мл

m, г

Аналитические

весы

0,1235 г

0,0001 г

Технические

весы

0,17 г

0,01 г

Другие            аналитические

сигналы:

χ, мСм/см;      Е, мВ; рН;

τ, с; I, мА, мкА;

А; Акаж; nD20

Приборы

стрелочного типа

С точностью, не превышающей

1/2 цены деления на конкретном участке шкалы

Приборы

с цифровым

табло

С точностью, соответствующей

минимально   возможной     дис-

кретности показаний табло

 

Соблюдение определенных правил, связанных с точностью рас- чета величин (см. табл. 2) и правил округления чисел, является обяза- тельным.

 

 

Точность расчета величин

Таблица 2

 

 

Рассчитываемые

величины

 

Точность расчета

Пример

записи

m, г

0,0001 г

0,1278 г

, \%

0,01\%

8,65\%

, доли ед.

0,0001

0,0865

Атомная масса, мо-

лярная масса, г/моль

С точностью, указанной в табл. Д. И. Мен-

делеева или в справочниках [3], [4]

15,9994

С, моль/л

4 значащие цифры

0,1025 М

*, г/л

0,09168 г/л

n, моль, ммоль

6,728 ммоль

Другие

величины

Должна соответствовать точности наименее

точной величины, взятой для расчета

Во многих лабораторных работах необходимо рассчитывать концентрации приготовленных стандартных растворов с учетом раз- бавления. Расчет проводится по закону эквивалентов:

Сисх · Vисх = Сконечн · Vконечн,            (1)

где Сисх и Vисх – концентрация и объем исходного концентрированного раствора; Сконечн  и Vконечн  – концентрация и объем конечного разбав- ленного раствора.

Студенты, полностью выполнившие программу лабораторного практикума и допущенные к собеседованию по результатам выполне- ния контрольной работы, допускаются к сдаче зачета.