Лабораторная работа № 9

Пламенно-фотометрическое определение натрия и калия в водопроводной воде методом добавок

Цель работы.

Определить массу натрия и калия в водопроводной воде мето- дом добавок.

Сущность работы.

Применение метода пламенно-эмиссионной фотометрии для оп- ределения содержания щелочных металлов в различных природных и технических объектах см. в лабораторной работе № 8.

Для проведения анализа в данной работе используется линейная зависимость (16) интенсивности излучения I от концентрации анали-

зируемого раствора C.

При различном химическом составе анализируемых проб и эталонных растворов возможны ошибки из-за влияния посторонних элементов на излучение определяемого элемента. Влияние состава пробы на результаты анализа устраняется при использовании метода добавок.

Для нахождения неизвестных концентраций натрия и калия в водопроводной воде используется метод серии добавок (рис. 14). Обя- зательное условие применения метода серии добавок – строгое вы- полнение линейной зависимости I – C.

Реактивы.

Стандартный 0,01000 М раствор NaCl; стандартный 0,01000 М

раствор КCl.

Посуда и оборудование.

Мерные  колбы  вместимостью 100,0 мл;  набор  полиэтилено- вых стаканчиков для измерений; градуированные пипетки вмест и- мостью 5,0 и 10,0 мл; пипетка Мора вместимостью 50,0 мл; фото- метр пламенный.

Выполнение работы.

Так как работа на пламенном фотометре сопряжена с повышенной опасностью, то прежде чем приступить к анализу, необходимо ознако- миться с описанием работы прибора, методикой и правилами техники

безопасности (см. лабораторную работу № 8).

Для проверки линейности зависимости I – C следует предвари- тельно приготовить серии стандартных растворов калия и натрия.

Приготовление градуировочных растворов. В мерные колбы вместимостью 100,0 мл пипеткой внести по 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 мл стандартного 0,01000 М раствора NaCl и по 2,5; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мл стандартного 0,01000 М раствора KCl. Объемы растворов в колбах довести до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать.

Рассчитать концентрации полученных стандартных растворов по формуле (1) (с. 7) и занести результаты в табл. 14.

Данные для построения градуировочных графиков

Таблица 14

Приготовленными растворами заполнить пронумерованные стаканчики для измерений, 2–3 стаканчика заполнить дистиллиро- ванной водой.

Приготовление растворов для анализа водопроводной воды. Приготовить анализируемый раствор и растворы с добавками стан- дартных растворов натрия и калия. Для этого в 3 мерных колбы вме- стимостью 100,0 мл с помощью пипетки Мора внести по 50,0 мл во- допроводной воды.

Воду в одной из колб довести до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать. В две остальные колбы внести стандартные растворы натрия и калия в соответствии с данными табл. 15, довести объемы до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать. Рассчитать концентрации добавок в каждом растворе и занести дан- ные в табл. 15. Приготовленными растворами заполнить пронумеро- ванные стаканчики для измерений.

Состав растворов для определения натрия и калия в водопроводной воде методом серии добавок

Таблица 15

Преподаватель включает пламенный фотометр и подготавли- вает его к работе.

Проведение измерений по Na. Провести настройку прибора на

рабочий диапазон концентраций, как описано в работе № 8.

Опустить капилляр в раствор № 1 (с наименьшей концентраци- ей), дождаться установления постоянного значения сигнала и записать его в табл. 14. Аналогично провести измерения для остальных раство- ров с последовательным увеличением концентраций. Результаты зане- сти в табл. 14.

После измерения сигнала самого концентрированного раствора промыть капилляр дистиллированной водой, при необходимости за- меняя воду, до установления нулевого отсчета.

По  результатам  измерений  построить  график  в  координатах

I – CNa. Убедиться в линейности полученной зависимости.

Опустить капилляр в раствор № 6, дождаться установления по-

стоянного значения сигнала и записать его в табл. 16.

Результаты измерений

Таблица 16

Аналогично провести измерения для растворов № 7 и № 8. Ре- зультаты занести в табл. 16.

Промыть капилляр дистиллированной водой, при необходимо- сти заменяя воду, до установления нулевого отсчета.

Проведение измерений по К. Для определения калия переклю- чить светофильтр на характеристическую линию K и повторить опе- рации по настройке прибора на рабочий диапазон концентраций, про- вести градуировку и все измерения, как описано выше для Na.

Результаты измерений занести в соответствующие таблицы. По окончании работы промыть капилляр дистиллированной водой.

Выключение прибора выполняет преподаватель.

По результатам измерений построить 2 графика в координатах I – Cдобавки (для Na и K соответственно). По графикам определить кон- центрации натрия и калия в анализируемом растворе (см. рис. 14) и рассчитать массу натрия и калия в водопроводной воде с учетом дву- кратного разбавления водопроводной воды (при приготовлении ана- лизируемого раствора):

m(Na) = 2C(Na+) · Vр-ра · M(Na);

m(К) = 2C(K+) · Vр-ра · M(K).

Вопросы к лабораторным работам № 8 и 9

1.  На чем основан метод эмиссионной фотометрии пламени?

2.  Какие процессы в пламени приводят к возникновению анали- тического сигнала?

3.  Какова зависимость интенсивности излучения от концентра- ции анализируемого раствора?

4.  Как проводится анализ методом градуировочного графика?

5.  Как проводится анализ методом серии добавок?

6.  В каких случаях предпочтительнее проводить анализ мето- дом добавок и почему?