6. эмиссионная фотометрия пламениМетод эмиссионной фотометрии пламени основан на измер е- нии интенсивности света, излучаемого возбужд енными частицами (атомами или молекулами) при введении какого-либо вещества в пламя горелки. Принципиальная схема пламенного фотометра представлена на рис. 12. Iобщ Iх iх
раствор
пламя
светофильтр фотоэлемент микроамперметр
Рис. 12. Принципиальная схема получения аналитического сигнала в методе эмиссионной фотометрии пламени В данном методе анализируемый раствор в виде аэрозоля впры- скивают в пламя горелки, в результате растворитель и соли опреде- ляемых металлов испаряются и диссоциируют на свободные атомы. При высокой температуре атомы металлов поглощают дополнитель- ную энергию и переходят в возбужденное состояние. Время нахожде- ния атомов в возбужденном состоянии составляет доли секунды, по- сле чего они возвращаются в основное состояние. При этом переходе атомы излучают избыточную энергию в виде квантов света с опреде- ленными длинами волн, характерными для данного элемента. С по- мощью светофильтра из всего спектра испускания (эмиссии) выделя- ется наиболее характерная для определяемого элемента аналитическая линия – характеристическая. Выделенное излучение попадает на фо- тоэлемент, который преобразует видимое излучение в электрический сигнал (фототок). Величина фототока измеряется с помощью микро- амперметра, усиливается и выводится либо на цифровое табло, либо на шкалу прибора. В определенном диапазоне концентраций интенсивность и з- лучения пропорциональна числу атомов, переходящих на основной уровень. В свою очередь, число возбужденных атомов пропорци о- нально количеству вещества, введенного в пламя, т. е. интенси в- ность излучения пропорциональна содержанию определяемого эл е- мента в пробе. При малых концентрациях зависимость интенсивности излуче- ния I от концентрации анализируемого раствора C выражается урав- нением
I aC,
(16)
где а – коэффициент, зависящий от свойств источника излучения и пробы. На основании этой зависимости определение можно проводить методом градуировочного графика. Для этого готовят серию стан- дартных растворов с точной концентрацией определяемого вещества и проводят пламенно-фотометрические измерения интенсивности из- лучения для каждого раствора, выделяя характеристические линии спектра с помощью светофильтра. Используя полученные данные, строят градуировочный график в координатах I – C. Измерив интенсивность излучения анализируе- мого раствора, по графику определяют неизвестную концентрацию иона (рис. 13). I I x C C x Рис. 13. Градуировочный график при пламенно-фотометрических измерениях Метод добавок заключается в том, что сначала измеряют ана- литический сигнал пробы Iх, а затем – аналитический сигнал той же пробы с добавкой стандартного раствора определяемого вещества Iх+ст. Существуют два варианта метода добавок: метод одной добавки (расчетный) и метод серии добавок (графический) [2]. При проведении анализа методом серии добавок готовят не- сколько растворов анализируемой пробы с различными добавками стандартного раствора. Измеряют величины аналитического сигнала чистой анализируемой пробы и растворов пробы с добавками. Строят график в координатах I – Cдобавки и по отрезку, отсекаемому прямой на оси абсцисс, находят концентрацию анализируемого раствора Сх (рис. 14). I Ix+2 Ix+1 Ix
Cx 0 С1 С2
Сдобавки
Рис. 14. График серии добавок |
| Оглавление| |