5. турбидиметрический метод анализаТурбидиметрический метод анализа основан на измерении интен- сивности света, прошедшего через среду со взвешенными частицами. Для этого анализируемое вещество предварительно переводят в мало- растворимое соединение, которое должно находиться в виде суспензии. Основным достоинством этого метода является высокая чувст- вительность, что особенно ценно по отношению к элементам или ио- нам, для которых отсутствуют цветные реакции и не разработаны фо- тометрические методы. При взаимодействии света со взвешенными частицами происхо- дит его рассеивание (рис. 10). Iр I0 Iпр l Рис. 10. Схема прохождения светового потока через суспензию Интенсивность рассеянного света описывается законом Рэлея и зависит от следующих факторов [2]: 1) V – объема рассеивающей частицы; 2) N – числа частиц в данном объеме, которое пропорционально концентрации С; 3) nчаст и nср – показателей преломления частиц и среды; 4) λ – длины волны падающего света; 5) Iо – интенсивности падающего света; 6) θ – угла рассеивания; 7) R – расстояния от частицы до приемника излучения. В турбидиметрии измеряют не саму интенсивность прошедшего через суспензию света Iпр, а кажущуюся оптическую плотность Акаж:
Акаж lg I0
, (14)
Iпр где I0 – интенсивность падающего на суспензию света; Iпр – интенсив- ность прошедшего через суспензию света. При проведении измерений на одном и том же приборе, с одним и тем же светофильтром и при условиях, обеспечивающих одинако- вые размеры частиц, зависимость кажущейся оптической плотности от концентрации имеет вид: Акаж = k l C, (15) где k – молярный коэффициент мутности; l – толщина поглощающе- го слоя. Для получения суспензий с одинаковыми размерами частиц следует соблюдать одинаковые условия их приготовления, а также обеспечить одинаковые условия измерений: 1) смешение реагентов проводить в одинаковой последователь- ности и с одинаковой скоростью; 2) концентрации всех вспомогательных реагентов должны быть постоянными; 3) температура должна быть постоянной; 4) для повышения устойчивости суспензий следует добавлять стабилизаторы (агар, желатин и т. п.); 5) время выдержки приготовленных суспензий от момента смешения реагентов до момента их измерения должно абсолютно быть одинаковым. Для определения неизвестной концентрации в турбидиметрии чаще всего используют метод градуировочного графика и турбиди- метрическое титрование. Метод градуировочного графика основывается на линейной зависимости (15) кажущейся оптической плотности Акаж от концен- трации С. Для этого последовательно готовят серию стандартных растворов с точной концентрацией определяемого вещества и пр о- водят измерения кажущейся оптической плотности каждого раство- ра, строго соблюдая правила приготовления суспензий, приведен- ные выше. Используя полученные данные, строят градуировочный гр а- фик в координатах Акаж – C. Измерив кажущуюся оптическую плот- ность анализируемого раствора, по графику, представленному на рис. 11, определяют неизвестную концентрацию определяемого ве- щества. А каж A x C C x Рис. 11. Пример градуировочного графика в турбидиметрии |
| Оглавление| |