2.3.4. муфельний метод

Муфельний метод належить до найточніших способів визначення складу дорогоцінних металів. Інакше його називають «гарячим аналізом» і застосовують тільки в хімічних лабораторіях у виробничих умовах.

Під час застосування цього методу необхідно дотримуватись правил відбору проб від досліджуваного металу. Найчастіше беруть проби від злитків і тигельні.

Проба від злитків береться шляхом свердління або вирубання.

Якщо проба береться за допомогою свердління, то від кожного окремого злитка згори, знизу і з діагонально протилежних кінців, дещо відступивши від країв, висвердлюють 1—2 г стружки. Поверхневу стружку з проби слід видалити, тому що поверхневий шар може відрізнятися від складу цілого злитка.

Якщо пробу беруть за допомогою вирубання, то від країв кожного злитка з верхньої та нижньої частин зубилом за допомогою молотка вирубують по шматочку металу, які потім вручну розковують на ковадлі й прокочують до бажаної товщини.

Тигельна (або горщикова) проба береться безпосередньо з тигля від розплавленого і добре перемішаного металу на ювелір­ному підприємстві. Узяту пробу відливають у виливницю (чавунну форму) або дроблять відливкою у воду.

Пробірний аналіз на вміст золота, срібла і платинових металів полягає у сплавленні досліджуваної речовини (проби) із флюсами, що містять чистий свинець або глет (окис свинцю) з відновником. Розплавлений свинець змочує частки благородних металів і утворює з ними сплав, який називають веркблеєм. Він цупко скріплює усі металеві зерна. Веркблей відділяють від шлаку й обробляють шляхом купелювання.

Процес купелювання передбачає окислювальне плавлення сплаву свинцю з дорогоцінними металами (веркблею). В результаті отримують так званий "корольок", який містить срібло, золото і платинові метали, витягнуті з аналізованої речовини під час утворення веркблею. Якщо "корольок" складається з двох або більше металів, то подальший поділ здійснюють за допомогою розчинення одного з них у кислоті. Для поділу на складові компоненти "корольок" розковується, прокатується в тонку стрічку і розчиняється в кислотах. Розподіл золота і срібла азотною кислотою ґрунтується на тому, що азотна кислота розчиняє срібло , не діючи при цьому на золото, якщо його вміст у сплаві перевищує вміст золота приблизно у три рази.

У процесі розчинення у кислоті важливо уникати розпадання золота з утворенням дрібних часток і забезпечити повне розчинення срібла. Це досягається шляхом одержання сплаву золота і срібла в необхідних співвідношеннях шляхом квартування, тобто сплавлення золота зі сріблом у співвідношенні, що відповідає умовам повного розподілу отриманого сплаву кислотою.

Так звану наважку (рос. — «навеску») для аналізу золотого сплаву муфельним методом беруть вагою 250 мг, додають чистого срібла стільки, щоб співвідношення до золота у "корольку" дорівнювало 2,5 : 1. Золоту "корточку", отриману після розчинення "королька" і виражену в міліграмах, множать на 4. Результат є пробою аналізованого сплаву.

Срібло, яке застосовується для квартування, перевіряють на вміст золота, і якщо воно у сріблі присутнє, то таке срібло бракують, воно не може застосовуватися під час аналізу.

Свинець, який використовують під час купелювання, перевіряють на вміст у ньому золота і срібла, і якщо їх виявлено, то при підрахунку результатів необхідно зробити відповідну поправку.

При визначенні вмісту срібла у виробах і сплавах муфельним методом також беруть наважку вагою близько 250 мг і купелюють. Отриманий при цьому "корольок" зважують на пробірних терезах і масу, виражену в міліграмах, множать на 4. Отриманий результат є пробою аналізованого сплаву.

У наш час для діагностики і випробування дорогоцінних металів використовують більш зручний експрес-метод, що дозволяє визначати хімічний склад сплавів без використання хімічних реактивів і пробірного каменя.

Для цього застосовують рентгено-флюориметр «Експерт 0,1–Т». Сутність цього методу полягає в тому, що внаслідок висвітлення рентгенівськими променями досліджуваного ювелірного виробу з дорогоцінних металів прилад визначає хімічний склад сплаву за довжиною хвиль відбитих від мікрокристалів хімічних елементів променів. Прилад видає рентгенограму хімічного складу сплаву.